简介:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
简介:低取代度淀粉磷酸单酯是良好的乳化剂、增稠剂和稳定剂,可作为食品添加剂应用于食品生产中。以酸奶的口感、组织状态、乳清析出量、黏度和酸度为考核指标,考察原淀粉、变性淀粉、果胶添加量,以及原淀粉与果胶复配和变性淀粉与果胶复配对凝固型酸奶品质的影响;选用L9(3^d)正交表进行正交实验的结果表明,凝固型酸奶中添加剂为变性淀粉与果胶复合配置,当配比为3:1,添加量为0.4%,接种量为5%,蔗糖添加量为7%时,凝固型酸奶的乳清析出量为1.2%,黏度为56000mPa·s,酸度为91.26T,具有较好的品质。
简介:为了全面评价乙氰菊酯对鱼类的安全性,本实验研究了鲤鱼在不同浓度乙氰菊酯0.685、1.39、2.78、5.56mg/L(96hLC50的1/80、1/40、1/20、1/10)下曝露60d实验中,其行为、生长和血液生理生化指标所受到的不同影响.结果表明,与对照组相比,乙氰菊酯0.685、1.39mg/L处理对鲤鱼生长的影响差异性不显著,20d后2.78和5.56mg/L处理对鲤鱼生长的影响差异性显著(P<0.05);2.78和5.56mg/L处理组鲤鱼的行为和摄食受到一定影响,后期很少摄食,游动缓慢;5.56mg/L处理对鲤鱼生理生化指标的影响差异性极显著(P<0.01),2.78mg/L浓度组到染毒后期影响差异性显著,0.685mg/L处理影响差异性不显著.中毒鱼血红蛋白(Hb)量和红细胞(RBC)数量减少,表现出贫血;血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性升高;Na+浓度降低,表现为高血钾和低血钠症.高浓度试验组鲤鱼血液生化指标的变化与对照组间存在着显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)差异;5.56和2.78mg/L处理组在实验结束时死亡率各为30%和20%.实验结果表明,鲤鱼长期曝露于较低浓度的乙氰菊酯药液中,其生长和生理生化指标均会受到一定影响.
简介:以玉米淀粉为原料,采用挤压膨化法制备磷酸酯淀粉,以取代度(DS)为指标,研究各反应因素对产品DS的影响,并通过正交试验确定了其最佳工艺条件。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析(BET),对制备的挤压膨化磷酸酯淀粉进行了结构表征。将不同DS的挤压膨化磷酸酯淀粉添加到卷烟滤嘴中,考察了DS对主流烟气中氨释放量的影响。结果表明:①制备挤压膨化磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为反应温度120℃,样品水分含量24%,螺杆转速120r/min,磷酸盐添加量9%;②挤压膨化磷酸酯淀粉对主流烟气中氨释放量有明显的降低作用;③随着DS的增加,氨释放量减少,氨释放量降低率可达32.44%,选择性降低率为21.69%。
简介:
简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:黄胸蓟马是中国香蕉上重要害虫,生产上对该虫仍缺乏较为有效的防治手段。本研究采用香蕉花蕾注射法施用22.4%螺虫乙酯悬浮剂(SC)和70%吡虫啉水分散粒剂(WG),研究了其对黄胸蓟马的防效,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了药剂在香蕉果实中的残留。药效试验表明:于香蕉现蕾初期,22.4%螺虫乙酯SC和70%吡虫啉WG分别按有效成分0.12和0.18g/株的剂量注射施药1次,对黄胸蓟马的防效分别为89%和86%。残留试验表明:花蕾注射施药后,螺虫乙酯和吡虫啉在香蕉果实中的半衰期分别为9.2和6.5d,且在施药后95d的香蕉成熟果实中未检测到其残留。本研究表明,香蕉花蕾注射螺虫乙酯与吡虫啉对黄胸蓟马具有良好的防治效果与安全性,可推荐在香蕉园轮换使用。
简介:为实现有效兼治橡胶树的白粉病和螨类为害,研制得到15%阿维菌素·吡唑醚菌酯·三唑酮热雾剂配方。通过对3种有效成分的饱和溶解度试验,根据溶剂的溶解性能及热雾剂的闪点、黏度等因素,筛选确定了主溶剂和助溶剂;根据添加表面活性剂后药液的理化性质,筛选出适宜的表面活性剂;结合制剂其他相关性能指标测定结果,最终确定了15%阿维菌素·吡唑醚菌酯·三唑酮热雾剂的最优质量分数配比为:阿维菌素5%,吡唑醚菌酯5%,三唑酮5%,三甘醇54%,二甲基甲酰胺21%,表面活性剂500~#4%、600~#3%、700~#3%。理化性质及贮存稳定性测定结果表明,该15%阿维菌素·吡唑醚菌酯·三唑酮热雾剂外观透明,闪点高,黏度低,发烟量大,产品冷贮及热贮质量稳定,达到热雾剂的相关建议技术指标要求,可考虑用于田间橡胶树白粉病和螨类的兼治。