简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。
简介:目的:建立灵敏、准确、特异、试剂稳定的碳酸酐酶自动生化分析法测定发锌。方法:头发灰化后溶于0.1mol/LHCl,测定前先用0.01mol/LNaOH稀释并中和酸,测定时待分析液中锌离子复活脱辅基的碳酸酐酶,以醋酸对硝基酚作为酶促反应底物进行测定。结果:线性范围达61.2μmol/L,回收率95.2%~104.9%,批内和批间变异系数分别小于2.1与2.8%,与原子吸收分光光度法(Y)比较具有良好的相关性,Y=0.971X+0.095,r=0.994。发样中Cu2^+、Fe2^+、Mn2^+各25μmol/g、Co2^+1.25μmol/g对本法测定锌均无影响。用本法测定56例健康成人,其发锌参考范围(X±2s):1.16~3.04μmol/。结论:该法具有特异、准确、灵敏、试剂稳定等优点,适合于生化分析仪检测发锌。
简介:摘要:目的:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法:采用安捷伦 1200色谱系统,色谱柱为 Venusil MP C18柱 (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为乙腈 -pH2.6 的醋酸钠 (体积比为 50:50,含醋酸钠 0.82,用冰醋酸调节 PH值至 3.0±0.05),检测波长为 263nm,流速为 1.0ml/min。结果:布洛芬在 0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9999,平均回收率为 96.22%, RSD=3.9%。结论:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量,操作简单,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于布洛芬片的质量控制。
简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱柱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.
简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法采用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;流动相乙腈—0.3%磷酸(1585,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温40℃;流速0.8mL•min-1。结果MTX在0.1~100.0μg•mL-1质量浓度内线性关系良好,Y=0.2+30174X,r=0.9994;MTX低、中、高(0.25μg•mL-1、12.50μg•mL-1、100.00μg•mL-1)3种浓度的平均回收率分别为104.0%、102.3%、102.5%。日内、日间RSD均<3%,最低血清检测浓度50ng•mL-1。结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定。