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  • 简介:【摘要】萃取(SPME)是一种样品分析预处理技术,和传统的溶剂萃取相比,更加高效、快捷、准确,且无需溶剂,操作更加方便,也更容易实现自动化操作。基于这些优势,目前一些法医部门已经引入了萃取技术用于法医毒物检测的工作中。本文就以此为重点,展开探讨,希望能够相关人士提供些许参考。

  • 标签: 固相微萃取 法医 毒物检测 样品
  • 简介:摘要将分散液萃取与高效液色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效液色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:摘要目的建立顶空萃取-气色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。

  • 标签: 固相微萃取 正丁醇 尿 色谱法,气相
  • 简介:研究了饮用水中有机物的萃取(SPME)方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件:水样调pH<2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。气色谱/质谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱/质谱 饮用水 有机物 测定
  • 简介:摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分,采用气色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分,占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析,并提高其灵敏度与准确性。

  • 标签: 野菊花 挥发油含量测定(中药) 固相微萃取 气相色谱-质谱法
  • 简介:目的:了解萃取技术进展及应用情况.方法:从萃取机制、方法建立和萃取装置等对萃取技术进行综述,并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍.结果和结论:萃取技术萃取回收率高、易于自动化,能有效去除样品中的杂质等,适于生物样品的预处理.

  • 标签: 固相萃取 药物分析 体内
  • 简介:首次采用溶胶-凝胶技术制备了新型溶胶-凝胶富勒烯萃取涂层,并用扫描电镜考察其表面结构,用气色谱法研究了它的热稳定性,耐溶剂冲洗能力。探讨了它对多氯联苯的构型选择性以及对多环芳烃,酞酸酯等的萃取能力。尝试对极性物质芳香胺进行分析。

  • 标签: 固相微萃取涂层 性能评价 富勒烯 溶胶-凝胶 多氯联苯 酞酸酯
  • 简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空萃取-气色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

  • 标签: 色谱法,气相 固相微萃取 1-甲氧基-2-丙醇 丙二醇甲醚 尿
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:摘要:随着液萃取技术不断地发展,液萃取技术的应用越来越广泛,不仅融合采样与富集过程,还能够对样品进行纯化。同时液萃取技术具有较多的优点,其中便包括操作简单和模式灵活,以及富集效率较高等,将液萃取技术应用到药物分析中,既能够简化分析复杂性流程,还可以提高分析的效率。该文章对液萃取技术进行分析,并讲述液萃取技术在药物分析中的应用状况。

  • 标签: 液相微萃取技术 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB萃取的方法进行样品提取和净化,气色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论萃取-气色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 标签: 生物标志物 苯酚 邻苯二酚 对苯二酚 间苯三酚
  • 简介:目的:建立顶空萃取-气色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 鱼腥草注射液 甲基正壬酮
  • 简介:萃取色谱/质谱联用技术分析了山核桃青果皮中的挥发油化学成分,结论山核桃青果皮中主要成分为(反式)-1-(2,鉴定出山核桃青果皮中的挥发油化学成分

  • 标签: 中的挥发油 分析山核桃 固相
  • 简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。

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  • 简介:摘要:目的:探究萃取结合液色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用萃取结合液色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用萃取结合液色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立萃取-气色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。

  • 标签: 固相萃取 色谱法,气相 尿液 对氯苯酚 氯苯 代谢产物