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  • 简介:主要概述了钛炉渣原料中价态(V2+,V3+,V4+,V5+),低价钛(Ti2+,Ti3+),金属(MV),氮化(VN),碳化(VC),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)及钢铁材料里固溶(Vsol),氮化(VN),碳化(VC),固溶钛(Tisol),碳化钛(TIC),氮化钛(TIN)等的化学物相分析的现状流程及最新进展,为从事钛化学物相分析方法研究者提供了参考依据。

  • 标签: 化学物相分析
  • 简介:为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂中碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%~0.7%,准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收法 碳化硅 脱氧剂
  • 简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含尾渣中的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、等元素的含尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾渣 钒渣
  • 简介:通过分析浆料分散性和粘度等因素,研究分散剂和粘结剂等对碳化硅晶须浆料流变行为的影响,确定合适的浆料制备工艺参数。结果表明:选择合适剂量的分散剂(2wt%)能够有效减弱晶须之间的吸引力,减少晶须团簇,提高晶须分散性。同时选择3wt%的粘结剂能够得到粘度适宜的浆料。优化工艺参数,最终获得分散性及稳定性较好且适于流延的晶须浆料。

  • 标签: SIC 粘度 分散 流延
  • 简介:由于碳化硼陶瓷具有强度高,耐高温等诸多优点,因此碳化硼陶瓷微球可实现微球的高压充气,但碳化硼微球不利用碳化硼陶瓷材料直接发泡成球,故采用先驱体聚合物转化法制备出聚合物微球,再陶瓷化得到碳化硼陶瓷微球。聚间亚苯基硼是一种较好的制备碳化硼陶瓷的先驱体聚合物,而制备聚合物微球时先驱体聚合物需要达到一定的分子量。利用改进的有机金属路线合成得到了较高产率的大分子有机硼烷.聚间亚苯基硼。

  • 标签: 先驱体聚合物 碳化硼陶瓷 亚苯基 合成 聚合物微球 陶瓷材料
  • 简介:合成了2种不同的取代Keggin型多金属氧酸盐(Na4PMo11VO40和(HGly)4PMo11VO40,以下分别简写为PMo11V和Gly-PMo11V),并用紫外光谱和红外光谱对其进行结构表征.以这2种化合物为效应物,采用酶动力学方法研究其对酪氨酸酶二酚酶的抑制效果、抑制机理和抑制类型.结果表明:PMo11V和Gly-PMo11V对酪氨酸酶均有明显的抑制效果,其IC50分别为0.522和0.447mmol/L.其中,PMo11V对酪氨酸酶的抑制过程属可逆的竞争型抑制,抑制常数KI为2.629mmol/L,而Gly-PMo11V对酪氨酸酶的抑制属不可逆的抑制.综合比较,Gly-PMo11V对蘑菇酪氨酸酶的抑制效果优于PMo11V.

  • 标签: 多金属氧酸盐 甘氨酸 酪氨酸酶 抑制机理
  • 简介:对脉冲加热-红外吸收法测定铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。

  • 标签: 脉冲加热 红外吸收法 钒铝合金
  • 简介:中红外激光(3-5μm)在环境监控、气体分子识别、相干断层成像、军事等领域有着重要应用,特别是近年来在高次谐波产生单个阿秒脉冲的研究中,由于周期量级中红外飞秒激光能获得更高截止能量的谐波阶次,有望获得更短的阿秒脉冲和更高的时间分辨率,因此倍受人们的青睐。

  • 标签: 飞秒激光 中红外 阿秒 截止能量 激光增益介质 高次谐波产生
  • 简介:通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钒铝合金
  • 简介:综合论述了基于碳化硅(SiC)材料制备的四层器件在脉冲功率领域的应用现状或前景。调研了SC超级门极可关断晶闸管(supergateturn-offthyristor,SGTO)的研究进展,总结了近年来获得的实验结果。实验研究了SiC发射极可关断晶闸管(emitterturn-offthyristor,ETO)的开通过程。结果表明,开通dl/R可以在一定条件下受控,以适应脉冲功率或电力电子变换的不同需求,实验获得最大功率密度为329kW*cm_2。建立了SiC反向开关晶体管(reverselyswitcTeddynistor,RSD)二维数值模型,论证了开通原理的可行性,热电耦合模型以SiC本征温度为依据据,SiCRSD的功率密度达MWvm^量级。

  • 标签: SIC SGTO SIC ETO SIC RSD
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:在酸性介质条件下,(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应.据此建立了测定痕量(Ⅳ)的顺序注射催化光度法.方法的线性范围为0.5~50ng/mL、检出限为0.4ng/mL.对10ng/mL的(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%.用于环境水样中痕量(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%~108%.

  • 标签: 钒(Ⅳ) 二甲酚橙 溴酸钾 催化光度法 顺序注射
  • 简介:在水热条件下合成了ENi(en)2]6E(VO)12O6B18O19(OH)3].6H2O多硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物 氧化还原性质
  • 简介:分别以不同的异羟肟酸为配体,合成了3个氧(Ⅳ)配合物,运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1HNNR,13CNMR,51VNMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征.分别在不同的羟基醇中以氧(Ⅳ)配合物BHAOV为基础,合成了2个含烷氧基的五价氧(Ⅴ)化合物.在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧(Ⅳ)配合物BHAOV(PY),V占据第6位置S原子,可使其不被氧原子进攻而氧化,要使V内层发生氧化,在四价上至少有一个空的配位位点是完全必要的.而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学.

  • 标签: 异羟肟酸氧钒化合物 合成 表征 配位化学性质 配位反应动力学 乙腈
  • 简介:合成了含有十酸阴离子的超分子化合物(NH4)4(DMSO)4H2V10O28,并通过X射线衍射分析、IR光谱、^51VNMR及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,α=1.0719(2)nm,b=0.9658(2)nm,c=2.0171(2)nm,β=98.42°,V=2.0657(5)nm^3,Z=2,F(000)=1336,R1=0.0429,wR2=0.1146.化合物的晶体结构单元由一个二质子化的十酸根多阴离子、4个铵根阳离子和4个DMSO分子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.

  • 标签: 十钒酸盐 DMSO 合成 晶体结构
  • 简介:利用中温水热技术合成了新型的磷矾铁酸盐(NH3CH2CH2NH3)4[FeV8O12(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]*5H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线衍射确定了晶体结构.该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.4304(3)nm,b=1.0145(2)nm,c=1.8356(4)nm,β=90.15(3)°,V=2.6637(9)nm3,Z=2,最终偏差因子R1=0.0631,wR2=0.1874.

  • 标签: 二维层状磷钒 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 ·5H2O 晶胞参数
  • 简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钛高炉渣中0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钛高炉渣中、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

  • 标签: ICP-AES 钒钛高炉渣
  • 简介:高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP—AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%-4.1%。加标回收率在95.6%-114.8%,满足测定要求。

  • 标签: 微波消解 ICP—AES 高速工具钢 基体匹配
  • 简介:以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-二乙酰基吡啶二缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单取代的Keggin型多酸基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学