简介：摘要建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中10种激素（可的松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、哈西奈德、醋酸泼尼松、醋酸氟氢可的松、雌酮、黄体酮）的分析方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩，采用反相高效液相色谱法，以乙腈和水为流动相梯度洗脱。10种雌性激素分离效果良好，平均回收率范围80.7％～95.1％，相对标准偏差为1.2％～2.3％。

简介：摘要:液液萃取法处理水样品，存在的主要问题是，检出限太高，加标回收率不符合要求，而且大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。但是精密度很好。采用顶空气相色谱法分析水样时，检出限有点高，加标回收率符合要求，精密度很好。吹扫捕集法分析水样，检出限低，加标回收率符合要求，而且没有大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。精密度也符合要求。关键词:水吡啶液液萃取顶空吹扫捕集中图分类号：X830.2文献标识码：B引言吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物有强烈刺激性；能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后，轻者有欣快或窒息感，继之出现抑郁、肌无力、呕吐；重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可引起皮炎。所以控制的吡啶含量非常重要，传统方法采用顶空法测定水中吡啶,本文作者采用三种方法对水中吡啶测定方法进行实验和比较……

简介：摘要目的建立用GC法测定丁香罗勒油中丁香酚的含量。方法OV-1弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）为固定相，FID检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃，采用程序升温，柱温100℃，保持1min，然后以15℃/min的速率升至220℃保持8min；载气为氮气，以正十八烷为内标，按内标法计算丁香酚含量。结果丁香酚进样量在0.5~4.5mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1311x-0.054，（r=0.9994）；加样回收率为100.96%，RSD为0.74%（n=9）。结论该方法灵敏、简便，结果准确可靠，可作为控制丁香罗勒油质量的方法。

简介：大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司年产46万吨聚丙烯项目，甲醇合成装置甲醇合成气体中硫化氢的含量严格控制。要求硫化氢含量小于等于0.1ppm（V/V）,本文针对岛津GC2010气象色谱（FPD）火焰光度检测器法测定硫化氢含量进行探讨。主要讨论合成气中硫化氢分析测定过程中使用的减压阀及连接管路材质、取样器材质不同对分析结果的影响、标准气体使用注意事项、不同浓度标准气体手动配制不同方法的比较。找出在样品分析、标准曲线建立过程中的影响因素，提高甲醇合成气中硫化氢分析结果的准确性。

简介：

简介：摘要采用碱性过硫酸钾测定总氮的实验，很大程度上会受到所选择的碱性过硫酸钾试剂的影响，当过硫酸钾或氢氧化钠中氮含量超标时，可能会导致空白氮含量测定值太大，不同单位的过硫酸钾和氢氧化钠对氮含量的测定影响各有差别，本实验采用氮含量测定的方法，选择满足实验规定的过硫酸钾和氢氧化钠，使空白吸光度值小于0.03，同时标样的测定合格。

简介：摘要非甲烷总烃是由工业生产所产生的有害废气，当其在空气中达到一定浓度后就会对人体健康产生危害。所以本文中采用气相色谱法试验测定了环境空气中非甲烷总烃的浓度含量相关数据，并进行结果讨论。

简介：摘要本文主要针对气相色谱法测定环境空气中的非甲烷总烃问题进行分析与研究。在方法的选取上，主要以双柱双氢火焰离子化检测器为主，按照气相色谱法应用原理测定环境空气中的非甲烷总烃含量。在实际应用过程中，该方法主要从总烃含量、甲烷含量、非甲烷含量等成分方面入手，根据变异系数程度，确定加标回收率。根据测定结果来看，该种方法具备较强的准确性与适用性，值得推广与应用。希望通过本人的相关研究，能够给相关人员提供一定的参考价值。

简介：摘要在现代测量中，测量不确定度的评定是一项十分重要的内容；尤其在国家级实验室认可工作中是一项必不可少的内容，因此必须掌握其评定方法。

简介：摘要海水磷酸盐含量关系到海洋经济与海洋环境保护，对其测定也有各种方法，其中流动注射法是新兴的也是高效的方法。

简介：摘要采用气相色谱仪-FPD检测器，HP-5色谱柱，检测甲拌磷、甲拌磷砜和甲拌磷亚砜。通过优化NY/T761-2008前处理方法，提高了样品处理效率，降低了样品间交叉污染的可能性。采用基质标，降低了样品的基质效应，特别是样品基质对甲拌磷亚砜的影响。

简介：摘要目的建立牛磺熊去氧胆酸原料药含量的分析方法。方法采用ThermoSyncronisC18色谱柱（250mm*4.6mm，5μm），流动相为0.02M磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH=4.0）甲醇=3565流速1.0ml/min，紫外检测器，波长210nm，进样量10μl，柱温35℃。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0459mg/ml～1.3767mg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=-0．9999)；中间精密度良好，RSD=0.65%（n=12）；加样回收率为100.66％，RSD=0.30％(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸原料药含量，该方法简便准确、精密度和重复性良好，结果准确可靠。

简介：采用ICP-AES法直接测定3XXX铝合金中各元素的含量。用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样，通过分析条件的优化选择，确定了仪器的最佳工作参数和分析线。回收率在95.0～105.0%之间，相对标准偏差小于1.5%，方法准确、快速、降低了分析成本，实现了多种元素的同时测定。关键词ICP-AES光谱仪，分析线，3XXX铝合金1试验部分1.1方法原理试样以盐酸-硝酸、过氧化氢溶解。在酸性介质中，将试液用蠕动泵稳定导入氩气等离子炬中形成等离子体，以此为光源，选择合适的分析线、工作功率、积分时间、清洗时间、冷却气流、辅助气流、雾花器压力和泵速，进行测定。1.2仪器1.2.1主机美国热电公司生产的IRISAdvantageER/S全谱直读等离子体发射光谱仪，垂直火炬；0.38米驱气型中阶梯光栅分光系统，52.6线/mm中阶梯光栅，波长覆盖175-1050nm；电荷注入器件(CID)固体检测器；可拆卸炬管，计算机控制气流和四通道蠕动泵，自动点火；直接耦合式RF发生器，频率27.12MHz，最大功率2KW，自动功率控制，自动调谐；内置冷却循环装置。1.2.2仪器工作条件工作功率1200W；清洗时间25s；长波积分时间5s；短波积分时间10s；雾化器压力30.0psi；辅助气流量0.5L/min；泵速100r/min。1.3试剂过氧化氢ρ1.10g/mL。混合酸300mL盐酸（1+1）与50mL硝酸（1+1）混匀。铜标准溶液2mg/mL，根据需要可稀释若干倍；镁标准溶液5mg/mL，根据需要可稀释若干倍；锰标准溶液5mg/mL，根据需要可稀释若干倍；锌标准溶液1mg/mL，根据需要可稀释若干倍；镍标准溶液1mg/mL，根据需要可稀释若干倍；铁标准溶液5mg/mL，根据需要可稀释若干倍；钛标准溶液0.2mg/mL，根据需要可稀释若干倍；铬标准溶液1mg/mL，根据需要可稀释若干倍；精铝99.99%；标准样品国家级标样；氩气≥99.9%。1.4分析方法溶样称取0.2000g试样于广口烧杯中，加入25ml混合酸、数滴过氧化氢，试样溶解完全后（若混浊过滤）于250ml容量瓶中，定容。测定在仪器工作条件下，先用标样3XXX铝合金系列标样中的3961作标准化；以LF21标样作QC检查；最后测定试样。2结果与讨论2.1仪器工作条件的选择选择一个3XXX试样，按分析方法操作，2.1.1工作功率的选择改变工作功率，统计谱线强度。2.1.2雾化器压力的选择改变雾化器压力，统计谱线强度。2.1.3冲洗时间的选择改变冲洗时间，检查试样测定后水中残留的各元素的量，统计谱线强度。2.1.4长波积分时间的选择改变长波（波长大于260nm的谱线）积分时间，统计谱线强度。2.1.5短波积分时间的选择改变长波（波长小于260nm的谱线）积分时间，统计谱线强度。2.1.6辅助气压力的选择改变辅助气的压力，统计谱线强度。2.1.7分析泵速的选择改变分析泵速，统计谱线强度。2.1.8仪器工作条件的确定根据以上试验，参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据，综合考虑3XXX铝合金中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件（1.2.2仪器工作条件）。2.2分析线的选择从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合铝合金中常见元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。选择一个3XXX试样，按分析方法操作，在仪器给定的参数条件下，几天独立测定，统计谱线强度比及谱线准确度，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。谱线选择见表1。表1元素分析线nm强度值选择与否Fe239.5（140）286.49否259.9（129）402.70是Cu324.7（103）65.04是327.3（102）21.27否259.3（129）1439.64是Mg285.2（117）123.51否285.2（118）201.33是Cr267.7（125）24.51否267.7（126）124.91是Ni231.6（145）15.36是Zn206.2（163）84.21否213.8（157）135.67是Ti323.4（104）76.91否334.9（100）121.28是2.3基体的干扰实验本试验只做铝基体对八种元素的综合影响。称取0.0g、0.2g铝基体分别于400mL烧杯中，分别加入Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素，按分析方法操作，在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。分析试验结果而知，铝基体对有的元素影响很小；对有的元素有影响较大，由于基体增加引起强度比误差不在5%以内，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行基体匹配。因此本方法采用铝基体加标准溶液做工作曲线，使之基体匹配。2.4工作曲线取6个250mL容量瓶分别加入0.2g铝基体和各元素的标准溶液。将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定，仪器软件自动绘制标准工作曲线。见表2。表2元素曲线各点各元素的质量分数（%）相关系数空白1#2#3#4#5#6#Fe00.050.300.500.701.001.170.99992Cu00.010.100.200.300.500.2220.99984Mn00.501.001.251.502.01.040.99994Mg01.601.000.600.300.051.710.99972Cr00.010.050.100.150.250.130.99984Ni00.0050.010.050.100.200.1530.99984Zn00.050.100.200.300.400.2920.99995Ti00.250.150.100.050.0250.2180.999782.5检出限在仪器工作条件下，标准化后，连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表3表3元素FeCuMnMgCrZnTiNi检出限μg/mL0.00090.00060.000060.000080.00050.00030.00080.00092.6回收试验取三个250mL容量瓶，加入200mg铝基体，再分别加入不同量的Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素，再加入20mL混合酸。在规定的仪器条件下测定。结果见表4。表4元素加标值（%）测定值（%）回收率（%）Fe0.05、0.50、1.000.0503、0.511、0.986100.6、102.2、98.6Cu0.01、0.20、0.500.00978、0.203、0.52197.8、101.5、104.2Mn0.50、1.00、1.500.486、1.08、1.47497.2、108.0、98.3Mg0.10、0.50、1.500.103、0.487、1.45103.0、97.4、96.7Zn0.05、0.20、0.400.052、0.205、0.386104.0、102.5、96.5Ti0.05、0.15、0.250.0507、0.155、0.254101.4、103.3、101.6Cr0.05、0.10、0.200.0517、0.991、0.193103.4、99.1、96.5Ni0.01、0.10、0.200.0109、0.107、0.205109.0、107.0、102.52.7精密度、准确度试验选择两个3XXX标样（Al—Mn—Mg1#、3A21），按实验方法重复测量11次，进行精密度准确度试验，测定结果见表5表5分析元素FeCuMnMgCrZnTiNiAl—Mn—Mg1#标准值0.0990.0201.771.510.0110.0110.2060.0048测定平均值0.1020.0181.761.540.0100.0110.2080.0044RSD%0.842.080.770.970.211.460.711.303A21标准值0.5050.0941.260.0450.0460.1160.0830.046测定平均值0.4920.08981.220.04170.04290.1130.07680.0431RSD%1.230.830.641.051.850.920.790.45表5说明ICP-AFS分析3XXX铝合金各元素具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求。3结论ICP-AES法实现了3XXX系铝合金中多种元素的同时测定，方法检出限低，测定简便、快捷，具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求，能够作为分析检测规程应用于生产。同时与光电光谱仪、化学容量法互相补充，互相校对，更提高了分析准确度和精密度。4参考文献4.1《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》热电公司著4.2《IRISIntrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著

简介：摘要：在对定电位电解法NO测试仪采气系统进行改进，对样品气定量稀释，同时在对测试系统进行验证和质量控制后，实现对高浓度氮氧化物的测定。关键词：定电位电解法一氧化氮监测“十二五”期间，为支撑主要污染物总量控制，降低酸雨控制区酸雨强度和频次，国家环境部把氮氧化物列为总量控制指标之一，氮氧化物成为废气监测的必要污染物。在项目竣工验收监测和污染源监督监测中，经常遇到窑炉温度很高的监测情况，氮氧化物的排放浓度出现超过现场监测仪器的测量上限，致使监测工作无法顺利完成。本文对烟气现场测定仪器进行改装，根据固定污染源烟气排放连续监测系统的稀释抽取法采样原理，利用定电位电解法测定稀释烟气的浓度，再根据稀释倍数，得出废气排放浓度……

简介：摘要砷是目前公认的对人体有害的元素，采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定稻米中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响，优化了仪器工作条件。在选定的操作条件下，砷的最低检出限为0.05ug/L，相对标准偏差为1.4%。用该方法测定稻米中的砷，操作简单、快速、灵敏度高，结果令人满意。

简介：摘要在我国快速发展的过程中，我国的工业、重工业迅速发展，大量含有重金属的工业废水排放到生态环境中，这种做法对土壤、水造成一定程度的污染，而传统的金属污染处理会产生一些废渣、消耗大量的化学试剂，造成处理成本高且极易出现二次污染及金属物质难以回收的问题。本文将对电感耦合等离子体质谱法与痕量元素进行阐述，并详细探究运用电感耦合等离子体质谱法测定工业废水中痕量元素的具体实验，希望可以为相关工作者的研究提供一些帮助。

简介：摘要准确测定T－2毒素对于确保粮食的质量有着重要的作用。本实验根据JJF1059－1999《测量不确定度评定和表示》对高效液相色谱法测定粮食中的T－2毒素含量的不确定度进行评定，为建立有效的质量控制提供理论基础和科学依据。

简介：摘要经济在快速的发展，社会在不断的进步，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。土壤砷形态及生物有效性研究是开展污染诊断、评估环境健康风险及开展砷污染土壤修复的重要依据。土壤中砷的检测方法主要有原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）及X射线荧光光谱法（XRF）等，本文通过对原子荧光光谱法及X射线荧光光谱法比对研究，系统地比较其方法的差异性，以期对土壤砷检测方法的选择提供参考。

简介：摘要石油焦煅烧后，采用盐酸、氢氟酸和高氯酸溶解灰分，然后利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定石油焦中铁、镍、钒、钙的含量。用本方法测定铁、镍、钒、钙的含量，方法精密度高，结果准确稳定，适用于石油焦样品中铁、镍、钒、钙等大部分元素的测定。

简介：测定技术进步方法的改进□文＼扬州大学税务学院程毛林扬州市统计局吉爱平技术进步的定量分析一直是经济定量研究中的一个热门课题，测定技术进步速度及其对经济增长的影响是其重要内容。常用的方法是利用ＣＤ生产函数导出的增长速度方程对其进行测定，由于实际数据是离散...