简介:研究的目的是讨论采用非均相碱脱乙酰法制备壳聚糖时,反应时间及反应温度对壳聚糖脱乙酰度(DD)及分子质量(MW)的影响,并建立合适的反应条件,制备具有适当脱乙酰度及分子量的壳聚糖产品。甲壳素是从红虾的残渣中提取的。DD和MW分别由红外光谱及静态光散射仪测定。甲壳素的DD值及MW的测量结果分别为31.9%、5637kDa。实验结果表明壳聚糖的DD值随反应时间、反应温度的增加而增加。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的DD值比反应温度为99℃时制备的壳聚糖DD值高。反应温度为99、140℃制备的壳聚糖的加最大值分别92.2%、95.1%。壳聚糖的DD值在反应初期增长较快,随着时间的延长,增长变慢。脱乙酰反应的反应速率及速率常数随反应物DD值的增加而减少。壳聚糖的分子量随脱乙酰反应时间的延长而减小。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的分子量比反应温度为99℃时制备的壳聚糖的分子量小。反应初期壳聚糖的分解速率为43.6%/h,随着时间的延长其值减小到20%/h,在反应后期,分解反应速率常数增加。
简介:采用偏苯三酸酐酰氯和2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷(BisAPAF)2步法直接制备了聚酰亚胺苯并恶唑。第1步,在有机溶剂中低温溶液聚合合成了聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体。其后.聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体在350℃下热环化脱水制成了相应的聚酰亚胺苯并恶唑。前驱体聚合物的特性粘度是0.22dL/g。闭环的聚酰亚胺苯并恶唑的玻璃化转变温度为329℃,在氮气中和空气中热失重5%的温度分别为530℃和525℃。广角X射线衍射测量表明,聚酰亚胺苯并恶唑为无定型结构。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和质子核磁共振光谱(^1H-NMR)表征了前驱体聚合物和完全环化聚合物的结构。
简介:以前曾指出由3,3’,4,4’-联苯基四羧酸二酐(BPDA)和1,2-双(4-氨基苯氧基)苯(亦称三苯基醚邻苯二酚二胺(TPEC))衍生的聚酰亚胺具有优异的拉伸性能和良好的热性能。本文对由BPDA、TPEC及其它芳香族二胺制备的共聚酰亚胺的性能做了初步评价。由BPDA和各种芳香族二胺制备的均聚酰亚胺通常具有良好的机械性能和热性能。然而,它们不溶于现有的各种有机溶剂中。在某些条件下,用BPDA与等摩尔TPEC和其它芳香族二胺混合物可以制备可有机溶解的BPDA型共聚酰亚胺。这些共聚酰亚胺可以形成坚韧的薄膜,它们具有较高的模量和强度。多数情况下,也具有较高的断裂伸长率。