简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。
简介:采用热水提取坛紫菜多糖,经分离纯化得到3个多糖组分(分别命名为SP1、SP2及SP3)。通过红外光谱和气相色谱对多糖组分进行分析,并用化学法测定多糖组分中的硫酸根、糖醛酸、半乳糖及3,6-内醚半乳糖含量。测定结果表明,SP1的单糖组成中含半乳糖96.53%、鼠李糖1.225%、岩藻糖0.85%、阿拉伯糖1.37%、木糖1.16%;SP2、SP3的单糖组分为半乳糖,而无其它单糖。3种多糖的硫酸基含量分别为(8.54±0.44)%、(10.24±0.23)%及(12.35±0.58)%,糖醛酸含量分别为(15.00±0.23)%、(10.46±0.55)%及(11.50±0.35)%,3,6-内醚半乳糖含量分别为(6.84±0.43)%、(4.99±0.24)%及(4.56±0.36)%。
简介:对大豆皮水溶性多糖(SHWP)的组成及流变学性质进行了研究,为在食品中的应用提供理论依据。采用先碱处理豆皮,再在酸性条件下提取SHWP,对提取的SHWP用气相色谱测定其单糖的组成,用液相色谱测定多糖的组成及分子量,用流变仪和黏度计分析其流变学性质。结果表明:SHWP单糖组成主要为阿拉伯糖和甘露糖,SHWP平均分子量约为30085;SHWP溶液黏度随剪切速率的增加而降低,呈现假塑性流体,其流动特性符合Power-law模型;SHWP溶液的黏度随浓度增大而增大,剪切变稀越明显,随着温度的升高而降低,SHWP溶液在温度10~75℃温度范围内没有凝胶;此外,pH对SHWP溶液黏度有较大影响,在低pH下,SHWP溶液不凝胶也不沉淀。与果胶和CMCNa相比,在相同浓度相同剪切速率下SHWP黏度最小。
简介:选择福建省5个代表性产茶县市——安溪县、华安县、武夷山市、福安市、福鼎市,进行主要茶类(铁观音、岩茶、红茶、白茶)稀土含量区域分布及组成特征研究。结果表明:福建省不同产茶县市,不同茶类间稀土含量、元素组成差异显著(P〈0.05),波动规律较为相似,以钇、镧、铈、钕4种元素为主,铽、钬、铥、镥含量极低(〈0.005mg/kg),其中华安县茶叶样品中未检出钪元素。茶叶稀土含量依次为安溪县〉华安县〉武夷山市〉福安市〉福鼎市,其中前2县市茶叶稀土含量显著高于后3者(P〈0.05);安溪县与华安县,武夷山市、福安市与福鼎市之间差异不显著(P〉0.05)。4大茶类稀土含量依次为铁观音〉岩茶〉红茶〉白茶,其中铁观音和岩茶稀土含量显著高于红茶和白茶(P〈0.05);铁观音与岩茶,红茶与白茶之间差异不显著(P〉0.05)。安溪县、华安县、武夷山市、福安市、福鼎市茶叶中轻稀土含量分别达到60.71%,68.89%,60.58%,58.86%,61.31%。铁观音、岩茶、红茶、白茶中轻稀土占比分别为60.70%,59.87%,64.61%,61.31%。
简介:分析了大蒜多糖提取物的主要组成成分,并研究了其通便作用。测定了大蒜多糖提取物中水分、灰分、蛋白、总糖及还原糖的含量;采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察大蒜多糖提取物和蒜粉对便秘模型小鼠的小肠推进率、首粒黑便时间、6h内排便粒数及重量的影响。结果表明,大蒜多糖提取物的水分含量为6.83%±0.03%,灰分2.60%±0.04%,蛋白0.47%±0.002%,总糖82.32%±0.90%,还原糖0.35%±0.01%;大蒜多糖剂量组均可显著促进便秘模型小鼠小肠推进作用,明显缩短其首粒黑便时间,大蒜多糖的低剂量组还能增加其6h粪便粒数和质量。结论:大蒜多糖提取物对便秘模型小鼠具有润肠通便作用。