简介:以金属Zr、Cu和Al为原料,通过真空熔炼和气体雾化制备Zr-Cu-Al合金粉末,再经高能球磨得到Zr50Cu40Al10非晶合金粉末。采用氮/氧分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热分析仪(DSC)对其非晶形成能力及晶化行为进行研究。结果表明,球磨120h后可获得Zr50Cu40Al10非晶合金粉末,且随球磨时间增加,粉末的颗粒尺寸逐渐减小,90h后达到亚微米级。球磨过程中由于铁的增加,使合金的结构"混乱度"增加、负混合热增大,因而热稳定性增强,其过冷区间ΔTx为62K,约为雾化法制备的非晶合金粉末的2倍。此外,采用非等温晶化方法,用KISSINGER方程计算出机械合金化Zr50Cu40Al10非晶合金的玻璃转变和初始晶化的表观激活能分别为152.6kJ/mol和172.4kJ/mol,远小于相应的气体雾化法制备的Zr50Cu40Al10非晶合金粉末表观激活能,其原因是粉末中氧含量和体系自由能较高。
简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。