简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。