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  • 简介:利用同步辐射硬X射线高能量,穿透能力强和高分辨率特性,根据X射线形貌成像原理分别对工程结构陶瓷烧结,材料内部微结构和微缺陷尺寸大小、分布和界面形貌进行无损观测。直观地获取微结构图像,为宏观分析结构陶瓷韧性和强度等力学性能,为建立扩散和本构模型提供有效实验数据和图像。

  • 标签: 同步辐射硬X射线 陶瓷 烧结 内部微结构 形貌
  • 简介:采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得Co/γ-Al2O3催化剂中钴微观结构进行了详细表征。XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧样品Co(N)-500,其Co-K边近边结构与标样Co3O4相似,而其它样近边结构则与标样CoAl2O4相似。随焙烧温度提高。吸收边前弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强。吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)分裂变得更明显,950℃焙烧样品,主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4s)。这些特征表明,样品中钴主要以Co^2+离子形式存在。钴离子与载体作用加强,使非化学计量尖晶石相在结构上与化学计量CoAl2O4越来越接近。EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4形式存在。其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高分散性。其它所有样品中,钴主要以非化学计量尖晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度500℃提高到950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,醋酸钴制得Co(A)系列样品更容易形成Co-Al尖晶石相。XANES和EXAFS结果很好地说明了前文中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应活性规律。

  • 标签: 氧化态 反应性能 微观结构 Co/γ-Al2O3催化剂 XANES EXAFS
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品乙醇分解性能及硫化态样品CO加氢合成低碳醇反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂表面酸性较弱,且随着焙烧温度升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂焙烧温度升高,其合成醇产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧样品,具有最好催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度提高,钾之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:通过NH4NO3溶液处理商业硅胶,制备了一种新担载型Co/SiO2催化剂体系以及用于F-T合成重质烃反应。固定床优选条件下运行结果表明,该催化剂上CO转化率可达到90%以上,目标产物C5^+选择性可达到80%以上。采用XAFS(X射线吸收精细结构)技术研究了该催化剂物相结构,结果表明,处理硅胶与钴物种之间相互作用明显减弱,钴物种配位情况由Co-t向Co-o转变,使催化剂工业还原条件下还原度大大提高。

  • 标签: 改性 商业硅胶 钴基催化剂 结构 反应性能 Co/SiO2催化剂
  • 简介:用X射线摇摆曲线和掠入射衍射、透射电镜、原子力显微镜等实验技术研究了MBE方法生长Si缓冲层生长温度对SiGe/Si异质结结构影响。结果表明,所研究SiGe外延层晶格发生完全弛豫,但表面粗糙度和界面失配位错随Si缓冲层生长温度而变化,最佳生长温度为450℃;缓冲层晶格应变达到高质量SiGe外延层主要原因

  • 标签: Si缓冲层 生长 温度 SiGe外延层结构 X射线 晶格
  • 简介:采用XRD、EXAFS技术研究了不同Pd含量Pd-Mo-K/Al2O3催化剂结构,并关联其合成低碳混合醇性能。结果表明,氧化态Mo-K/Al2O3催化剂体系中添加Pd,“K-Mo”物相晶粒变小,分散度提高,说明钯可能和钾钼物种发生了较强相互作用。经硫化还原处理,发生了氧硫交换,钼主要以MoS2物种形式存在,其粒度随着Pd含量增加而明显减小。尺寸显著变化可能导致MoS2与载体作用形式改变,从而影响CO加氢催化反应性能硫化态催化剂中,Pd添加不仅能提高CO加氢合成醇收率和选择性,而且有利于改善产物分布。基于以上结果,认为“K-Mo”作用物种和Pd物种均为合成醇催化活性组份,它们间相互协同作用使催化剂性能得到显著改善。

  • 标签: Pd-Mo-K/Al2O3催化剂 钼基催化剂 合成醇 PD 结构 合成气
  • 简介:通过合成镧叶绿素a(La-Chla),研究稀土叶绿素中赋存状态。La-Chla紫外可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)证实,镧离子已配位到叶绿素a卟啉环上。其磁圆二色谱(MCD)Soret带具有双层夹心卟啉结构特征结构。通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定La周围近邻结构,取得满意结果。表明合成镧叶绿素a具有双层夹心结构,La夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共八个N原子配位,La-N平均键长0.261nm。

  • 标签: 稀土 配位结构 双层夹心分子结构 镧叶绿素a EXAFS MCD
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品CO加氢合成低碳混合醇性能结构表征结果表明,不含钴氧化态样品,主要以颗粒度较大MoO2物种存在;添加钴,样品粒子颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴添加,有利于样品硫化。活性测试表明,钴加入,明显促进含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量
  • 简介:用溶胶-凝胶方法合成了掺铒(掺杂浓度10^20/cm^3)二氧化硅玻璃室温下可产生1.54μm波长红外荧光。实验结果表明:荧光强度随掺杂浓度不同而改变,并在0.5W%掺杂浓度下出现最大值。当温度4K升至300K时,荧光强度下降了74%。通过FT-IR和EXAFS检测,Er离子与O组成了配位数为8或9配位结构

  • 标签: 发光性质 溶胶凝胶方法 掺铒玻璃 EXAFS FT-IR光谱 二氧化硅玻璃
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法,获得了铁掺杂纳米TiO2样品,XRD和透射电镜测量表明600℃以下焙烧时为锐钛矿,颗粒度10nm以下,样品1000℃下焙烧时,转变为金红石相,颖粒度增大。EXAPS和穆谱表明,铁的确掺杂到TiO2晶格内,表现为3价。铁掺杂改变了纯TiO2性质,对于锐铁矿相掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱给出在481nm处出观了新吸收峰,;对于以金红石相为主掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱在512nm处出现了新吸收峰。

  • 标签: FE 纳米Ti02 结构 二氧化钛 掺杂
  • 简介:通过合成镨叶绿素a(Pr-Chla)研究了稀土叶绿素中结合方式。Pr-Chla紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)证实镨离子已配位到叶绿素a卟啉环上。其磁圆二色谱(MCD)Soret带具有双层夹心卟啉特征结构;通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定了Pr周围近邻结构。表明合成镨叶绿素a具有双层夹心结构。Pr(Ⅲ)夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共8个N原子配位,Pr-N键平均键长0.242nm。

  • 标签: 镨叶绿素a EXAFS MCD 分子结构 稀土 光合作用
  • 简介:本文首次利用异常衍射精细结构谱(DAFS)分析技术对多层膜中NiFe和Cu精细结构进行了分析。DAFS谱中,我们提取出Ni和Cu精细结构谱,从而可以单独研究多层膜中NiFe和Cu精细结构。与荧光EXAFS谱比较表明,两种方法得到谱线完全一致。该技术为研究超薄多层膜精细结构提供一种强有力工具。

  • 标签: DAFS NiFe/Cu多层膜 结构 超薄金属多层膜 异常衍射精细结构谱
  • 简介:利用金刚石压砧高压装置(DAC),对Ca3Mn2O7粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明,由于岩盐层易被压缩,压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7结构不稳定。0-35GPa压力范围内,Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。1.3GPa左右,由原来四方相变为正交相,9.5GPa左右,又由正交相向新四方相转变。

  • 标签: 层状钙钛矿 结构 锰氧化物 Ca3Mn2O7 相变 同步辐射
  • 简介:利用Triton和高盐处理制备菠菜光合系统ⅠⅠ(PSⅠⅠ)-La复合物,并应用EXAFS技术研究了该复合物中稀土镧局域结构。初步结果表明,镧与PSⅠⅠ中O或N原子配位,配位数为8,距离为2.5A左右;第二层配位原子C,其作用距离为3.5A左右,配位数为4;La与Mn作用距离4.5A,大于Ca与Mn距离3.5A。由此推测镧与PSⅠⅠ结合,改变了其空间结构

  • 标签: 菠菜 PSⅠⅠ 局域结构 EXAFS 生理效应
  • 简介:采用金刚石对顶压砧高压装置(DAC)、同步辐射X光源和能散法,对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验,最高压力115GPa。观测到53GPa左右压力下,CsBr最强衍射峰(110)劈裂成两个峰,标志简单立方结构向四方结构转变;0至最高压力范围内(相应于V/V0为1至0.463)测量了晶轴比c/a;115GPa内未观测到样品金属化现象。

  • 标签: 结构 相变 CsBr 同步辐射 X射线衍射 溴化铯
  • 简介:用EXAFS方法研究了重金属Zn(Ⅱ)δ-MnO2上吸附微观结构及吸附机制。pH5.50,0.1M硝酸钠介质中,吸附-解吸实验表明Zn(Ⅱ)δ-MnO2上吸附可逆性很高.EXAFS结果表明,δ-MnO2表面上吸附态Zn2+以六配位水合离子八面体形式存在。八面体水合Zn^2+离子与δ-MnO2结构单元MnO6八面体通过共用O原子结合,形成角-角结合弱吸附.Zn-O平均原子间距为2.071A,Zn-Mn平均原子间距为3.528A。同一条等温线上随着吸附量增加,角-角结合弱吸附形式基本上没有变化。Zn(Ⅱ)δ-MnO2上较高吸附可逆性由于吸附态Zn(Ⅱ)与δ-MnO2以弱吸附角-角形式结合所导致

  • 标签: Zn/δ-MnO2吸附结构 EXAFS 重金属污染 硝酸钠 可逆性 解吸