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43 个结果
  • 简介:通过对黄铜标样及样品的测试,建立了X荧光能仪测定黄铜中铜含量的方法。本方法采用能仪中定量分析软件;选择适当工作条件,测定黄铜中钢元素。其准确度,精密度,均能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 黄铜
  • 简介:本文研究了在0.030MNaOH—0.040MNa3C6H5O7—0.6%NaAc介质中、TAR试剂[4—(2—噻唑偶氮)间苯二酚]与Ni生成的配合物的极催化波。此催化波具有很高的灵敏度。峰电位在—0.78V(相对大面积银丝醮录电极)检测限为0.1ppb镍浓度与峰电流关系在0.5ppb—200ppb范围内呈良好的线性关系。本文进行了水样中镍的含量的测定。方法简便、快速、结果较为满意。

  • 标签: TAR 极谱 催化波
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:本文提出X荧光能法测定锡基合金中三个元素含量的方法。本方法采用能仪中定量分析软件,选择适当工作条件,测定锡基合金中三个元素。结果表明标样中锡含量在80.27%.—86.61%之间,锑含量在7.87%—11.81%之间,铜含量在4.06%—6.72%之间。测定值与推荐值偏差均≤0.1%,相对标准偏差<3%,能满足分析要求。

  • 标签: X荧光能谱法 锡基合金
  • 简介:钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。

  • 标签: 光谱干扰 钯铈催化剂 钯含量 外标法
  • 简介:在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极还原峰。基于该极行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10^-5至4.0×10^-4·mol/L之间与极峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10^-6mol/L。

  • 标签: 钴离子 酪氨酸 络合物 极谱法
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质,以电喷雾电离源正离子模式进行质数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合物的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO2-的新方法。大量NO3-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO2-测定,获得满意结果,回收率为92%~100%。

  • 标签: 亚硝酸盐 新极谱法 偶氮化合物
  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:绝热量热仪测试过程中,速率阈值检测方法存在抗干扰能力差及反应起始温度检测值波动较大的问题.文章在绝热量热仪(ARC)的“加热-等待-搜寻”模式下,提出运用温差变化量检测样品反应起始温度的策略.即通过对经典速率阈值检测方法存在的问题以及炉体控温热电偶与样品温度之间参比差值的分析,以参比差值与样品温度的关系构建温差基线并以此修正参比差值,修正后的参比差值的变化量用于衡量样品反应进程.实验结果表明,此动态温差检测方法相比于速率阈值检测方法,其抗干扰能力强,重复性良好,在同等控温精度的实验条件下,能够提前检测到样品的反应起始温度.

  • 标签: 绝热量热仪 温差基线 动态温差检测 反应起始温度
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:采用HPLC法,以二次蒸馏水为流动相,用SUGARSC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为192nm。在70℃温度条件下,分离乙醇脱水制乙烯工艺探索中所生成的副产物乙醛、乙醚、丙酮和未完全反应的乙醇等液体组分,准确测定这些组分的含量,且探讨此方法的精密度、线性关系和回收率。

  • 标签: 高效液相色谱法 紫外检测器 乙醇脱水
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR学特征。利用其特征峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的气相色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好的效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化
  • 简介:广义空间调制-多输入多输出(GSM-MIMO)模型中传输天线组合由传输的信息序列随机激活,即会产生传输天线信道性能不理想的情况,将大大削弱系统性能.同时,在检测时因对所有组合情况进行遍历使复杂度呈指数上升.结合索引思想提出了广义索引调制技术(generalizedindexmodulation,GIM),即在GSM系统的基础上将传输符号标记的索引与天线索引结合构造成新的传输符号,再利用天线选择算法传输.与GSM相比,解决了信道随机分配所带来的不良影,由于GIM构造符号的多样性传输速率有2比特以上的提高,同时接收端的检测复杂度在多天线时有50%的下降.广义索引调制更适用于衰落区分明显的传输信道.

  • 标签: MIMO系统 空间调制 广义索引