学科分类
/ 2
29 个结果
  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:本文介绍了气色谱的联用技术,以及在食品分析、农药残留分析、药物分析、石油化工分析、环境分析等领域的应用。

  • 标签: 气相色谱 联用技术 应用
  • 简介:3月31日,Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效液色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果,采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A,表面积450m2/G),活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

  • 标签: 高效液相色谱柱 技术进展 SIGMA 分离效果 优化技术 化学技术
  • 简介:通过液液分配和固萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测
  • 简介:密封垫是气色谱误差的主要来源之一。在进行痕量分析时,密封垫所引起的问题更加突出。尽管采用阀进样可以避免密封垫问题,但当无法使用进样阀时,本文所采用的方法可以减小密封垫降解,泄漏。

  • 标签: 气相色谱 密封垫 进样阀 痕量分析
  • 简介:目的:建立中药陆英高效液色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80:20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。

  • 标签: 陆英 高效液相色谱 指纹图谱 熊果酸
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)含量的方法。采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm),流动为甲醇-含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%-100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。

  • 标签: 高效液相色谱法 BIT 1 2-苯并异噻唑啉-3-酮
  • 简介:在碱性条件下,阿魏酸哌嗪对Luminol-NalO4发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C18反相键合为色谱柱.用甲醇和水(35:65,V/V)为流动,实现了对人体尿样中阿魏酸哌嗪的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为1~20mg/L;检出限为0.3mg/L;相对标准偏差为1.4%(c=1.0mg/L,n=11)。

  • 标签: 化学发光 高效液相色谱 阿魏酸哌嗪 尿样
  • 简介:建立顶空气色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0~159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7~147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9~36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

  • 标签: 氟苯咪唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 RSD 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用气色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106μg·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.

  • 标签: 气相色谱-电子捕获法 人血浆 阿那曲唑 血药浓度 药代动力学
  • 简介:高效液色谱(HPLC)中泵的单向阀要承受反复的机械强度压力,故容易发生故障。由于外部漏液会导致泵压明显下降,所以这种情况很容易诊断,然而遗憾的是,泵内部连接的漏液却是比较复杂的,因为此时不会有一个明显的压力下降,所以HPLC软件程序中的诊断算法也无法识别。本文讨论了一个测试发现单向阀隐藏故障并清除故障的方法。

  • 标签: 高效液相色谱 性能测试 单向阀 泵压 功能 出口
  • 简介:来自国家环保总局的消息:在收悉岛津公司《镍-63用于气色谱仪的豁免申请》后,根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)的有关规定和专家审查意见,经研究认为,岛津公司进口的电子俘获检测器(ECD,型号分别为:ECD-2010、ECD-9)中镍-63放射源的活度不大于3.7E+8Bq/台,虽为V类放射源,但由于其活度很低,且制造工艺具有固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,环保总局同意对上述型号电子俘获检测器(ECD)中镍-63放射源实行豁免管理。

  • 标签: 电子俘获检测器 气相色谱仪 岛津公司 国家环保总局 固有安全性 放射性同位素
  • 简介:微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。

  • 标签: 固相微萃取 食品 应用
  • 简介:建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液色谱测定方法。本文作者改进了国标GB/T23209—2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHT丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液色谱可见光检测器检测。结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998。本方法回收率可达到95%~102%,相对标准偏差为3.28%,线性范围是0.1~1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg。结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。

  • 标签: 叶黄素 奶粉 叶黄素添加剂 食品检验
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:建立液固顶空气色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱