简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。
简介:以脲醛树脂为囊壁材料,采用原位聚合法制备了阿维菌素微胶囊。探讨了甲醛-尿素摩尔比(F/U)、溶剂、分散剂、消泡剂对微胶囊形态和粒径分布的影响,测定了阿维菌素微胶囊的释放特性。结果表明:当甲醛-尿素摩尔比为1.75,甲苯:氯苯=3:4为溶剂,分散剂亚甲基二萘磺酸钠质量分数为1.5%,有机硅消泡剂X-10C质量分数为0.7%时,能够制备出形态良好、平均粒径4.07μm、包封率98.89%,贮存稳定性良好的阿维菌素微胶囊;红外图谱分析表明,阿维菌素被包封于脲醛树脂囊壁内;释放规律符合一级动力学方程,阿维菌素微胶囊的t50是阿维菌素原药的3.4倍,说明阿维菌素微胶囊具有较好的缓释性能。
简介:为进一步确认含蛋白酶、几丁质酶、脂肪酶和淀粉酶的诱导酶发酵液对球孢白僵菌(Beauveriabassiana)菌株毒力的影响,将高毒力菌株B5、Bxs与低毒力菌株B11、BZ分别制成1×107个/mL孢悬液(Ⅰ型)、孢悬液+诱导酶发酵液(V∶V=1∶1;Ⅱ型)、孢悬液+灭菌诱导酶发酵液(V∶V=1∶1;Ⅲ型),用浸渍法分别测定Ⅰ型、Ⅱ型与Ⅲ型3种液体对松墨天牛(Monochamusalternatus)幼虫的毒力。结果表明:分别含有蛋白酶、几丁质酶和脂肪酶的诱导酶发酵液Ⅱ型液体,其LT50值与Ⅲ型液体LT50间的差异均为极显著(P<0.01),而含淀粉酶的差异不显著。分别含有4种酶的诱导酶发酵液的Ⅲ型与Ⅰ型液体相比,LT50值之间也存在极显著差异(P<0.01)。可见:含蛋白酶、几丁质酶和脂肪酶的诱导酶发酵液对球孢白僵菌毒力具有极显著的增效作用;经过酶灭活的4种诱导酶发酵液增效作用也极显著。
简介:农药液滴在靶标植物叶片表面的蒸发是农药对靶沉积后的重要过程,也是影响农药利用率和对有害生物防控效果的关键。液滴蒸发过程存在多种模式:接触半径恒定的CCR(Constantcontactradius)模式、接触角恒定的CCA(Constantcontactangle)模式以及混合模式(Mixedmode)等,不同蒸发模式下液滴的形态变化及蒸发时间均有一定差异。文章综述了液滴在光滑固体界面、人工修饰后具有不同微观结构的粗糙界面以及不同植物界面上的蒸发动力学研究进展。现有研究表明:在光滑固体界面上,液滴蒸发速率随蒸发时间呈线性变化趋势;在不同微观结构修饰后的粗糙界面上,液滴蒸发速率和蒸发模式受固体表面特性的影响;在不同植物界面上,叶片表面的微观结构与组分特性是影响农药液滴在叶片上沉积、持留、铺展及药液渗透过程的重要因素,富含蜡质层以及微纳米结构的叶片,一般不易被农药液滴润湿,液滴铺展面积小,蒸发相对较慢。通过加深对靶标植物叶片表面农药液滴蒸发行为的认知,可以根据有害生物为害特性与有效防控剂量需求,合理调控农药液滴在靶标植物叶面的蒸发时间,同时可为指导农药制剂中表面活性剂的合理应用及提高农药有效利用率提供理论依据。
简介:用原位聚合法制备了毒死蜱·高效氯氰菊酯复配微囊悬浮剂(CS),研究了表面活性剂对微胶囊化过程的影响,并考察了产品对蛴螬AnomalacorpulentaMotsch的田间防治效果。结果表明,SUR-1(植物皂素和明胶等比例组合物)是较为理想的成囊助剂,当其质量分数为0.2%时两种农药的包覆率可达98%以上,囊形均匀、圆滑,囊径和囊壁厚度适中,但其用量不宜过高,当其质量分数为0.4%时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的包覆率分别仅有74.2%和68.1%,同时,释放速率也显著下降。20%毒死蜱·高效氯氰菊酯CS在有效成分含量(下同)600g/hm^2用量下,对蛴螬60d的防效可达70%以上,而毒死蜱和高效氯氰菊酯乳油在土壤中的降解较为迅速,当施药剂量分别为1440和33.75g/hm^2时,60d的防效分别仅为32.3%和2.5%。
简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。