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  • 简介:采用QuEChERS及固萃取样品前处理方法,结合液色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 菠菜 螺虫乙酯 代谢物 QUECHERS 固相萃取
  • 简介:用淀粉凝胶电泳对中国3个不同地理区域的小菜蛾种群和台湾敏感品系的抗性水平及脂进行了研究,结果发现:生物测定显示3个小菜蛾种群对杀虫双均没有明显的抗性;对阿维菌素的抗性分别为1.21倍、4.51倍和1.25倍。在Estα和Estβ基因位点,北京种群中存在11种同工,其中4种为α同工,7种β同工;河北种群中存在3种α同工,5种β同工;云南种群中存在3种α同工,3种β同工,3个种群酯基因多态性的产生可能是携带不同抗性酯基因的小菜蛾被动运输的结果,杀虫双对于能引起酯活性升高的杀虫药剂可能无交互抗性。

  • 标签: 小菜蛾 抗药性 酯酶同工酶 遗传多态性 蔬菜害虫 抗性机制
  • 简介:通过重复回交和药剂选择,将棉铃虫Phoxim-R抗性品系对辛硫磷的抗性导入到BK77敏感品系中,得到棉铃虫BK77-R抗性品系,BK77-R和BK77为一对近等基因系。BK77-R抗性品系对辛硫磷的抗性达155倍,对溴氰菊酯有高水平交互抗性(抗性倍数248倍),对灭多威和硫丹有中等水平交互抗性,分别为31倍和11倍,对丙溴磷有低水平交互抗性(4倍)。在BK77-R抗性品系中,脱叶磷(DEF,酯抑制剂)对辛硫磷、灭多威和硫丹具有增效作用,增效倍数分别为7倍、2倍和1.9倍;增效醚(PBO,氧化抑制剂)对溴氰菊酯、灭多威和辛硫磷的增效倍数分别为21倍、2.2倍和1.7倍。与BK77敏感品系相比,BK77-R抗性品系的酯和多功能氧化活性均显著提高,而谷胱甘肽S-转移活性没有明显变化。上述结果表明,酯解毒代谢在棉铃虫BK77-R品系对辛硫磷的抗性中起重要作用,酯和多功能氧化解毒作用增强是该抗性品系对不同类型药剂产生交互抗性的重要原因。

  • 标签: 棉铃虫 辛硫磷 代谢抗性 酯酶 多功能氧化酶
  • 简介:乙酰羟基酸合成(AHAS)是磺酰脲类、咪唑啉酮类、三唑嘧啶磺酰胺类及水杨酸类除草剂的作用靶标,大田使用中杂草对这几类除草剂产生抗性的主要因素是AHAS的突变.利用大肠杆菌AHASⅡ中464位的色氨酸突变体(W464A、W464F、W464L、W464Y),研究了野生型和突变对商品化除草剂(氯嘧磺隆、氯磺隆、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸)以及烷硫基磺酰脲的敏感性.野生型E.coliAHASⅡ对这些化合物的抑制作用较为敏感,而突变对其呈现出不同程度的抗性,使商品化除草剂的抑制常数增加了10~1.0×104倍不等,烷硫基磺酰脲的抑制常数增加幅度较小.烷硫基磺酰脲1a对W464L突变的高抑制活性,暗示着发展针对靶抗性的除草剂的可能性.

  • 标签: 乙酰羟基酸合成酶 除草剂 抗性 抑制
  • 简介:用培养基混药法研究了槲皮素对棉铃虫羧酸酯,谷胱甘肽转移的诱导作用和对乙酰胆碱酯敏感度的影响,槲皮素诱导种群对甲基对硫磷的敏感度明显降低,对灭多威和溴氰菊酯的敏感度没有明显变化,诱导种群羧酸酯的活性提高2-3倍,谷胱甘肽转移活性提高近15倍,而乙酰胆碱酯对对氧磷的敏感度却提高了3.5倍,说明槲皮素诱导种群对甲基对硫磷的敏感度降低是由于解毒系和乙酰胆碱酯综合作用的结果。

  • 标签: 棉铃虫 槲皮素 诱导作用 解毒酶系 乙酰胆碱酯酶 靶标酶
  • 简介:建立了分散固萃取-超高效液色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 棉花 土壤 氟铃脲 残留
  • 简介:建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动为乙腈-水溶液(97∶3,体积比),以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05~0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg。

  • 标签: 灭蝇胺 农药残留 强阳离子交换(SCX) 高效液相色谱
  • 简介:利用紫外分光光度法研究了生物防治田和化学防治田内不同发育期拟环纹豹蛛Pardosapseudoannulata乙酰胆碱酯(AChE)和羧酸酯(CarE)的活性特征。结果表明,化防田拟环纹豹蛛各发育时期AChE活性均较生防田中的低,其各发育期AChE的Km值也均明显高于生防田种群。从整个发育期来看,幼体的AChE活性最高,卵囊的最低,说明不同发育阶段AChE活性存在较大差异。而CarE的活性正相反,化防田种群卵囊、幼蛛、雌成蛛和雄成蛛的CarE活性均高于相应生防田种群,且幼蛛的CarE活性高于相应成蛛,生防田种群每一发育阶段CarE的km值也均高于相应的化防田种群。表明化防田中的拟环纹豹蛛有可能对部分农药产生了一定程度的抗药性。

  • 标签: 拟环纹豹蛛Pardosa pseudoannulata 乙酰胆碱酯酶 羧酸酯酶 活性 抗药性
  • 简介:概述了乙酰辅酶A羧化(Acetyl-CoAcarboxylase,[EC6.4.1.2],ACC)在植物体内的作用以及以ACC为作用靶标的抑制剂的发展状况.根据抑制剂在体内与体外的抑制数据,讨论了化合物物理性质与结构对其生物活性的影响.ACC抑制剂主要有芳氧苯氧丙酸酯类、肟醚类环己二酮类、芳氧苯基环己二酮类和三酮类环己二酮.其中肟醚类环己二酮和芳氧苯氧丙酸酯类ACC抑制剂已经有几十种商品化的产品.目前新发现的芳氧苯基环己二酮类和三酮类环己二酮类ACC抑制剂可能成为新的除草剂热点.

  • 标签: 乙酰辅酶A 羧化酶 抑制剂 研究进展 除草剂 芳氧苯氧丙酸酯
  • 简介:组氨醇脱氢(HDH)是组氨酸生物合成过程中最后两步反应的催化.对组氨醇脱氢的结构、催化机理、组氨醇脱氢抑制剂等方面的研究动态进行了较为详细的综述.

  • 标签: 组氨醇脱氢酶抑制剂 组氨醇脱氢酶 除草剂 结构
  • 简介:为探讨低剂量乙基多杀菌素对小菜蛾Plutellaxylostella(L.)解毒的影响,采用叶片浸渍法,测定了乙基多杀菌素和多杀菌素对小菜蛾敏感种群的毒力,并比较了低剂量(LC_(25)和LC_(50))处理6、12、24、48和72h时小菜蛾体内羧酸酯(CarE)、谷胱甘肽S-转移(GST)和多功能氧化系(MFOs)活性的变化动态。结果表明:乙基多杀菌素对小菜蛾的杀虫活性优于多杀菌素,处理48h后其LC_(25)和LC_(50)浓度分别为0.018和0.048mg/L,经此低剂量浓度处理后,小菜蛾CarE活性波动较大,6-24h,处理组CarE活性高于对照组,且均呈先升后降趋势,24-72h,处理组CarE活性均低于对照组,并且具有一定的时间效应;对GST具有明显的诱导作用,GST活性均高于对照组;对MFOs具有明显的抑制作用,除在48h时相差不大外,其他时间MFOs活性均显著低于对照组。结果表明,GST可能参与了乙基多杀菌素在小菜蛾体内的代谢

  • 标签: 低剂量 乙基多杀菌素 小菜蛾 解毒酶
  • 简介:研究了10%千金乳油(有效成分:氰氟草酯)和78%杀虫安可溶性粉剂对金鱼和麦穗鱼肝脏酯及谷胱甘肽-S-转移(GST)活性的亚致死剂量效应.发现杀虫安(0.234mg*L-1)对两种鱼的GST活性均具诱导作用,而氰氟草酯(1,2mg*L-1)仅诱导了麦穗鱼的GST活性;当杀虫安与氰氟草酯混合处理时,对麦穗鱼GST活性的诱导效应最为明显.在一定的浓度范围内,氰氟草酯(1,2mg*L-1)和杀虫安(0.117,0.234mg*L-1)均可诱导金鱼肝脏酯活性;对麦穗鱼肝脏酯而言,杀虫安为诱导作用,氰氟草酯则抑制其活性.研究结果表明:两种的活性直接或间接地受供试药剂的影响,两种试鱼对氰氟草酯和杀虫安的生物反应存在差异.

  • 标签: 金鱼 Carrasiusauratus 麦穗鱼 Pseudorasboraparva |
  • 简介:通过对不同发育时期敏感和抗阿维菌素小菜蛾品系细胞色素P450含量的测定,以及使用不同模式底物对P450单加氧酶活性的比较研究发现:除成虫期外,不同发育时期抗性品系小菜蛾中P450和细胞色素b5的含量都高于敏感品系;抗性品系还原型辅酶Ⅱ(NADPH)-细胞色素P450还原活性是敏感品系的1.97倍;同时发现抗性品系中甲氧试卤灵-O-脱甲基(MROD)、乙氧试卤灵-O-脱乙基(EROD)、乙氧基香豆素-O-脱乙基(ECOD)以及对硝基苯甲醚-O-脱甲基(PNOD)的活性均明显高于敏感品系,分别为敏感品系的9.41、4.15、1.67和2.94倍.研究结果表明,细胞色素P450含量和单加氧酶活性的增高是小菜蛾对阿维菌素产生抗性的一个重要机制.

  • 标签: 小菜蛾 细胞色素P450 单加氧酶 细胞色素B5 阿维菌素 抗药性
  • 简介:为进一步确认含蛋白、几丁质、脂肪和淀粉的诱导发酵液对球孢白僵菌(Beauveriabassiana)菌株毒力的影响,将高毒力菌株B5、Bxs与低毒力菌株B11、BZ分别制成1×107个/mL孢悬液(Ⅰ型)、孢悬液+诱导发酵液(V∶V=1∶1;Ⅱ型)、孢悬液+灭菌诱导发酵液(V∶V=1∶1;Ⅲ型),用浸渍法分别测定Ⅰ型、Ⅱ型与Ⅲ型3种液体对松墨天牛(Monochamusalternatus)幼虫的毒力。结果表明:分别含有蛋白、几丁质和脂肪的诱导发酵液Ⅱ型液体,其LT50值与Ⅲ型液体LT50间的差异均为极显著(P<0.01),而含淀粉的差异不显著。分别含有4种的诱导发酵液的Ⅲ型与Ⅰ型液体相比,LT50值之间也存在极显著差异(P<0.01)。可见:含蛋白、几丁质和脂肪的诱导发酵液对球孢白僵菌毒力具有极显著的增效作用;经过灭活的4种诱导发酵液增效作用也极显著。

  • 标签: 球孢白僵菌 蛋白酶 几丁质酶 脂肪酶 淀粉酶 松墨天牛
  • 简介:甜菜夜蛾取食不同食料作物以后,对灭多威、辛硫磷和溴氰菊酯的敏感性均有不同程度的变化.解毒活性测定表明,不同食料对甜菜夜蛾3龄幼虫的多功能氧化(MFO)的脱甲基作用和羧酸酯(CarE)的活性有一定的诱导作用,和人工饲料相比,具有显著性差异.而羧酸酯动力学研究表明,几种食料作物对甜菜夜蛾羧酸酯底物亲和力(Km)的影响差异不显著.

  • 标签: 甜菜夜蛾 食料 药剂敏感性 解毒酶
  • 简介:对家蝇残杀威抗性(RR)和敏感(SS)品系乙酰胆碱酯(acetylcholinesterase,AChE)(RR-和SS-AChE)的生化特性研究后发现,RR-和SS-AChE存在着明显的差异:1)RR-和SS-AChE最适反应温度分别为37℃和34℃,但最适pH值均为7.4;2)AChE催化底物的能力不同,RR-AChE水解碘化硫代乙酰胆碱(ATCh)、碘化硫代丁酰胆碱(BTCh)、碘化硫代丙酰胆碱(PTCh)的活力高于SS-AChE,其相应的最大反应速率(Vmax)比分别是SS-AChE的2.22、1.08和3.41倍;3)从双分子速率常数(bimolecularconstant,Ki)来看,RR-AChE对4种氨基甲酸酯类抑制剂(残杀威、克百威、甲萘威、灭多威)的敏感度分别是SS-AChE的46.77、28.15、66.15和15.00倍,对4种有机磷类抑制剂(马拉氧磷、甲胺磷、氧乐果和氧化三唑磷)的敏感度分别是7.66、12.13、3.81和2.25倍;4)上述抑制剂与RR-AChE分子相互作用的亲和力常数(Ka)均大于与SS-AChE的值;5)RR-AChE的磷酰化或氨基甲酰化常数(K2)值都低于SS-AChE的值。表明RR-AChE的性质已发生变化。

  • 标签: 家蝇 杀虫剂 乙酰胆碱酯酶 抗药性 酶动力学分析
  • 简介:建立了气色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-气色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯