简介:目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质谱裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质谱检测,观察其在不同碰撞能量(5eV、15eV、25eV、35eV、45eV)下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。
简介:目的对流感病毒H7N9型裂解疫苗进行动物局部安全性评价.方法家兔肌肉刺激试验:家兔后肢股四头肌im0.5mL流感病毒H7N9型裂解疫苗,每天给药1次,连续给药2d,末次给药后48h和第25天对注射部位进行肉眼和病理组织学检查.豚鼠全身主动过敏试验:豚鼠后肢隔日im0.5mL流感病毒H7N9型裂解疫苗,连续注射3次,于末次致敏后第14天iv给予1.0mL的流感病毒H7N9型裂解疫苗进行激发,观察豚鼠30min内是否出现过敏反应.急性毒性试验:小鼠后肢im0.2mL流感病毒H7N9型裂解疫苗,给药1次后观察小鼠的不良反应情况.结果流感病毒H7N9型裂解疫苗可导致注射部位肌肉出现局灶性炎细胞浸润,肌间质细胞增生,条索状化脓灶,停药25d后,上述病变消失.流感病毒H7N9型裂解疫苗豚鼠过敏反应发生率为67%,25min内恢复正常,过敏反应评价为弱阳性到阳性;小鼠急性毒性试验未见异常.结论流感病毒H7N9型裂解疫苗安全性良好,不影响其临床使用.
简介:目的:分析甲型H1N1流感病毒裂解疫苗(下称"甲流疫苗")接种后药物不良反应(ADR)的发生情况。方法:采用Excel2003版软件,将2009年9月15—25日接种"甲流疫苗"的1173例各类人员的一般情况,ADR发生时间、持续时间,发生率与转归等进行统计分析。结果:1173例"甲流疫苗"接种者中62例出现ADR,发生率为5.28%,其中局部反应发生率为3.67%,全身反应发生率为1.62%。所有报告病例均为非严重性,全部病例均在短时间内恢复正常,无严重接种不良反应发生。结论:"甲流疫苗"的不良反应发生率低,且反应轻微,安全性较高,可用于人群的大规模预防接种及疫情应急接种。
简介:摘要:目的 建立聚乙烯安瓿细菌内毒素检测方法,方法 用经去热原的剪刀将聚乙烯安瓿剪成0.5cm×3cm的小长条,按内表面积(cm )与水(6:1)混合,在经过121℃±2℃,60分钟湿热灭菌后,冷却后作为试验溶液(原液)稀释液;使用《中国药典》2020年版四部通则1143凝胶法。结果:进行鲎试剂灵敏度复核实验、预干扰预试验、正式干扰预试验、及按照预定限度(1ml供试液中含内毒素不得过0.25 EU)进行3批样品试验均符合要求。
简介:摘要:建立一个用原子吸收光谱法测量白术中的铬含量的方法,以微波消解为消解方式,以原子吸收石墨炉为检测方法,结果:铬检出限为 0.289µg/L,定量限为 0.963µg/L。铬在 0.289µg/L-20ug/L浓度范围内线性关系良好 ,方程式为 y=0.01107X+0.00305,相关系数 0.999732,结论:该方法简便、准确、可靠,可用于白术中的铬质量控制。
简介:摘要:我公司现依据《中国药典》2020版1105非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法收载的微生物限度检查法对腹膜透析液用聚氯乙烯软袋进行微生物限度检查,以保证检测方法符合要求。确保该方式在本实验室现有实验条件下具有良好的适用性、稳定性及准确性,能够确实有效的控制与保障产品质量。
简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(1981),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005~0.5mg/mL,大黄素在0.00168~0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104~0.052mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。
简介:摘要:目的:研究聚乙烯醇(Callispheres)可载药微球栓塞介入疗法在中晚期肝癌治疗中的应用效果以及安全性。方法:于我院2016年2月-2018年4月收治的中晚期肝癌患者中选出142例,根据患者的意愿分入微球组和碘油组,微球组患者给予常规肝动脉灌注化疗+Callispheres可载药微球栓塞术治疗,碘油组患者给予常规肝动脉灌注化疗+碘油栓塞术治疗,对比两组患者的不良反应发生率、治疗有效率等。结果:微球组患者治疗有效率为75.71%,明显高于碘油组治疗有效率55.56%,P<0.05;两组的发热、肝区疼痛、胃肠道不适反应发生率对比差异不明显,P>0.05,均未出现肝肾功能衰竭、肿瘤破裂等严重并发症。术后1个月,微球组患者的AFP阳性率和血清AFP浓度均低于碘油组,P<0.05。结论:聚乙烯醇栓塞可载药微球介入疗法在中晚期肝癌治疗中疗效确切,促进肿瘤控制,且不良反应少,利于患者术后恢复,值得推广。
简介:摘要:目的:研究聚乙烯醇(Callispheres)可载药微球栓塞介入疗法在中晚期肝癌治疗中的应用效果以及安全性。方法:于我院2016年2月-2018年4月收治的中晚期肝癌患者中选出142例,根据患者的意愿分入微球组和碘油组,微球组患者给予常规肝动脉灌注化疗+Callispheres可载药微球栓塞术治疗,碘油组患者给予常规肝动脉灌注化疗+碘油栓塞术治疗,对比两组患者的不良反应发生率、治疗有效率等。结果:微球组患者治疗有效率为75.71%,明显高于碘油组治疗有效率55.56%,P<0.05;两组的发热、肝区疼痛、胃肠道不适反应发生率对比差异不明显,P>0.05,均未出现肝肾功能衰竭、肿瘤破裂等严重并发症。术后1个月,微球组患者的AFP阳性率和血清AFP浓度均低于碘油组,P<0.05。结论:聚乙烯醇栓塞可载药微球介入疗法在中晚期肝癌治疗中疗效确切,促进肿瘤控制,且不良反应少,利于患者术后恢复,值得推广。