简介:摘要目的建立高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-phenyl,流动相为0.5%冰乙酸—乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长280nm检测黄芩苷、277nm检测连翘苷、252nm检测甘草酸、289nm检测靛玉红,柱温为25℃。结果黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红在进样范围线性关系良好,准确度(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)RSD均符合规定,专属性验证无干扰。结论该方法采用同一色谱条件同时测定4种成分,方法学验证符合规定,是一种先进的质量控制方法。该方法不仅能节约检测时间和检测成本,还能更加有效地控制产品质量和更加全面地反映产品的品质。
简介:摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温220℃;检测器温度300℃;进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02﹪;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高。
简介:摘要目的检测罗氟司特片的含量及其含量均匀度。方法采取A、B两种不同的方法对氟司特片的含量及其含量均匀度进行检测,方法A色谱柱C18,色谱柱温度40℃,流动相速度是1ml/min,流动相(4555)0.01mol?L-KH2PO4溶液,PH值用NaOH调节至6.1,进样量是20ul。方法B色谱柱C18,乙腈-水(6535)为流动相,色谱柱温度25℃,流动相速度是1ml/min。结果方法A测得含量均度为A+1.80S=2.39,含量是99.78%,结果准确,精密度RSD=1%,浓度范围呈良好的线性关系,回收率是102%,24小时内溶液稳定;方法B测得含量均度为A+1.80S=2.11,含量是88.23%,结果较准确,精密度RSD=0.78%,浓度范围的线性关系的趋势呈现不明显,回收率是96%,24小时内溶液稳定性差。结论采用方法A色谱柱C18,色谱柱温度40℃,流动相速度是1ml/min,流动相(4555)0.01mol?L-KH2PO4溶液,PH值用NaOH调节至6.1,进样量是20ul。能够较为准确的测量出罗氟司特片的含量及其含量均匀度,且稳定性较好,准确率较高。
简介:像使用费的受体(TLR)是主人防卫系统的哨兵,它认出很多微生物引起的病原体。主机防卫系统可能是低效的或如果由TLR和随后的被触发TLR的cytokine生产的微生物引起的识别是deregulated,煽动性的疾病可以发展。激活抄写因素4(ATF4),ATF/CREB抄写因素家庭的一个成员,是参予几个pathophysiological过程的一个重要因素。在这份报告,我们发现ATF4也涉及调停TLR的天生的有免疫力的反应,它参予TLR4信号transduction并且调停许多cytokines的分泌物。我们观察到ATF4被激活并且translocates到经由TLR4-MyD88-dependent小径跟随lipopolysaccharide(LPS)刺激的原子核。另外,cytokine数组试金证明某关键煽动性的cytokines例如IL-6,IL-8和RANTES,被ATF4断然调整。我们也证明c6月直接绑在ATF4,从而支持煽动性的cytokines的分泌物。一起拿,这些结果显示ATF4在被触发TLR4的cytokine充当一个积极管理者生产。
简介:摘要DPC4/smad4基因在过去的几年里关于其结构功能已有了许多的研究。而对于其与肿瘤的关系也值得进一步探讨,目前多数研究认为,DPC4在癌症的发生发展和转移扩散中起到了重要的作用,主要有DPC4与其他致癌因子、抑癌因子的协同作用导致癌症的发生,DPC4失活及表达异常引起某些信号传导通路异常导致肿瘤细胞失去抑制和导致肿瘤侵袭转移能力增强等。
简介:摘要目的建立尿囊素含量测定的HPLC方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH为5.5)-甲醇(955)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长224nm,柱温30℃,进样量10μL。结果尿囊素与相邻杂质分离良好,浓度在0.1~0.5mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),日内和日间精密度RSD均小于0.2%,在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率分别为99.9%(n=3,RSD=0.09%)、99.7%(n=3,RSD=0.11%)、99.8%(n=3,RSD=0.07%)。结论本方法简单、准确度高、重复性好,可用于尿囊素的含量测定。
简介:摘要目的建立七味消食丸含量测定方法。方法以高效液相色谱法测定其君药山楂中熊果酸含量。结果熊果酸进样量在0.044352~1.33056μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率99.48%(RSD=1.11%)。结论本方法简便准确、稳定可靠、重现性好,可用于本品的质量控制。