学科分类
/ 3
58 个结果
  • 简介:介绍了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从钢试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。

  • 标签: 钢中夹杂物 有机溶液 电解萃取
  • 简介:基于非离子表面活性剂TritonX-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。在pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,采用2.0mLTritonX-100(5%)、82℃平衡温度、8min平衡时间的条件下,苯酚被萃取到TritonX-100表面活性剂相与水相分开,用于环境水样中苯酚的测定,结果令人满意。

  • 标签: 苯酚 浊点萃取 荧光光度法 环境水样
  • 简介:采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪甲苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪甲苷的提取.

  • 标签: 加速溶剂萃取 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测
  • 简介:采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。

  • 标签: 硫氰酸盐 光度法 钼精矿 加压氧化萃取液
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.

  • 标签: 石墨炉原子吸收光谱法 萃取 地球化学
  • 简介:采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化.采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸.收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值.结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb.消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定.

  • 标签: 锶特效树脂 热电离同位素质谱 海水
  • 简介:基于中空纤维液相微萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维液相微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受相为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:根据Mezey的最速下降分区方案对势能曲面进行了详细的临界分区。同时,应用微观反应可逆性原理和拓朴几何原理给出了势能曲面各临界分区和各类临界点的分布结构。并给出了描述势能面临界分区结构的势能拓朴图。

  • 标签: 势能超曲面 临界点分布结构 表面吸附扩散
  • 简介:合成了双吡啶双西佛碱(bped)有机分子,并用该分子进行了分子网络晶体的组装.X射线单晶结构分析结果表明,该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=1.34014(15)nm,b=0.42153(11)nm,c=1.11505(4)nm,β=101.660(4)°,V=0.61690(18)nm^3,Z=2,R=0.0648.在bped晶体中存在着分子间氢键相互作用,该氢键由N原子和H—C中的H原子相互作用而成.每一个bped分子同另外6个bped分子通过氢键相连,构成了二维层状结构.

  • 标签: 有机超分子网络 氢键 单晶
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:利用一步水热法合成了一种双配体修饰的Keggin结构铝钨酸盐分子化合物,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为[Cu(en)(bipy)(H2O)]2[AlW(12)O(40)]·H3O·H2O.单晶结构分析表明,标题化合物是单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.94558(11)nm,b=1.24412(7)nm,c=2.56827(15)nm,α=γ=90°,β=92.0010(10)°,V=62.128(6)nm3,Mr=3504.80,Z=4,F(000)=6204,R=0.0559,wR=0.105.在标题化合物中,每个[AlW(12)O(40)](5-)阴离子与[Cu(en)(bipy)-(H2O)](2+)单元通过分子作用形成一维、二维和三维结构.该化合物表现出良好的电化学性质和对H2O2的电催化性质.固体紫外漫反射吸收光谱表明,化合物的光学带隙达到2.70eV,是一种半导体材料.在紫外光照射下,该化合物对罗明丹B(RhB)的降解率为96.29%.

  • 标签: 多金属氧酸盐 (5-)阴离子 晶体结构 电催化性质 光催化性质
  • 简介:理论设计了由6位单羟丙基α(β)-环糊精(Cyclodextrin,HPCD)与氧化石墨烯(GrapheneOxide,GO)共价键连接形成的复合主体化合物(GO-HPCD).结合量子化学计算(QM)和分子动力学模拟(MD),系统研究了该复合主体对金刚烷(Adamantane,AD)的分子包合行为,并与HPCD对AD的包合进行了比较研究.对研究的结果从构型、热力学性质、径向分布函数(RadialDistributionFunction,RDF)等方面进行了全面分析.在气相条件下,B3LYP/6-31G(d,p)计算结果显示,4种主体对金刚烷的相互作用均较弱;HPαCD和GOHPαCD与金刚烷的MD模拟与QM结果一致,而HPβCD和GO-HPβCD能与金刚烷形成稳定的包合物.在水溶剂中,4种主体均能与金刚烷形成包合物,HPβCD和GO-HPβCD与金刚烷的包合物稳定性明显高于HPαCD和GO-HPαCD的包合物.氧化石墨烯片段的引入未改变环糊精与金刚烷的包合本质,但起到了辅助捕获客体分子的作用.

  • 标签: 环糊精 氧化石墨烯 金刚烷 超分子包合 计算机模拟
  • 简介:利用水热合成方法合成了1个新型类杯芳烃修饰的Keggin型分子化合物Ag6L6(PMo12O40)2(1)(L=5-甲基四氮唑),其中6个5-甲基四氮唑配体和6个银配位形成了类杯[6]芳烃的多核银配合物.通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于六方晶系,R-3空间群,晶胞参数a=1.77908(8)nm,b=1.77908(8)nm,c=2.40885(19)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.6028(7)nm3,Z=3.

  • 标签: 多金属氧酸盐 类杯芳烃 5-甲基四氮唑 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:用5-硝基水杨醛与乙二胺缩合,制备了Schiff碱配体.将其与过渡金属Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)在80℃水浴中搅拌回流1h,分别形成草绿色和朱红色沉淀,合成出了2种新型的Schiff碱配合物.采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热热重、荧光光谱、摩尔电导率等分析手段,对配合物进行了表征测试.结果表明,该配合物组成、结构确定,热稳定性强,荧光光谱数据证明配体和配合物都具有荧光性质.用蛋氨酸光照法测定了配体和配合物的生物活性,配体生物活性较低,但形成配合物后活性大增,说明配合物对氧离子自由基有很强的抑制作用.

  • 标签: 5-硝基水杨醛 SCHIFF碱 生物活性 荧光性质
  • 简介:合成了含有十钒酸阴离子的分子化合物(NH4)4(DMSO)4H2V10O28,并通过X射线衍射分析、IR光谱、^51VNMR及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,α=1.0719(2)nm,b=0.9658(2)nm,c=2.0171(2)nm,β=98.42°,V=2.0657(5)nm^3,Z=2,F(000)=1336,R1=0.0429,wR2=0.1146.化合物的晶体结构单元由一个二质子化的十钒酸根多阴离子、4个铵根阳离子和4个DMSO分子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.

  • 标签: 十钒酸盐 DMSO 合成 晶体结构
  • 简介:合成了双吡啶双西佛碱(bpbd)有机分子,并用该分子进行了分子网络晶体的组装.X射线单晶结构分析表明:在bpbd晶体中存在着分子间氢键相互作用,该氢键由吡啶环上的N原子和西佛碱H-CN基团上的H原子相互作用而成.每一个bpbd分子同另外4个bpbd分子通过氢键相连,构成了二维网状结构;在bpbd晶体中还存在分子间π…π相互作用,并导致一维分子柱的形成.二维氢键和一维π…π的协同作用,导致了三维分子晶体的形成.

  • 标签: 超分子 西佛碱 双吡啶 晶体 二维网状结构 氢键相互作用
  • 简介:利用水热技术合成了一个以Keggin型多金属氧酸盐和柔性有机配体为建筑块的三维分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2(1)(bbi=1,4-双-(咪唑-1-基)丁烷),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.X-射线单晶衍射显示,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.18360(9)nm,b=1.20932(10)nm,c=1.77728(15)nm,α=74.0890(10)°,β=70.9490(10)°,γ=71.8160(10)°,V=2.2421(3)nm3,Z=2,Dc=3.109g/cm3,F(000)=2300,μ=3.39mm-1,S=1.047,R1=0.0350,wR2=0.0776[I〉2σ(I)].

  • 标签: 多金属氧酸盐 超分子 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:利用水热合成方法合成了1个新的Keggin基质的分子化合物(H2bimb)2(SiW12O40),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1226(5)nm,b=1.5635(5)nm,c=1.8927(5)nm,α=90.957(5)°,β=93.269(5)°,γ=104.534(5)°,V=3.209(2)nm3,Z=2,R1=0.0679,ωR2=0.1712.

  • 标签: 多金属氧酸盐 超分子 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:采用水热法合成了一种新的分子化合物{[2-(4-chlorophenyl)benzimidazoleH]2^2+·[SbCl5]^2-}n.通过元素分析、红外光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射对其结构和性质进行了测定.结构分析表明;该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.5830(9)nm,b=1.6125(3)nm,c=1.6163(3)nm,β=94.181(2)°,Z=2,化学式为C26H20Cl7N4Sb,Mr=758.36,V=1.5155(4)nm^3,Dc=1.662g·cm^-3,μ=1.551mm^-1,F(000)=748,R1=0.0891,wR2=0.2568.Sb^3+与其周围6个氯离子配位,构成一个6配位的畸变八面体构型,配阴离子与2-(4-氯苯基)苯并咪唑阳离子以静电引力、氢键及π-π堆积作用形成三维网状分子化合物.荧光测试显示该化合物具有较好的光致发光性能.

  • 标签: 2-(4-氯苯基)苯并咪唑 三维超分子化合物 水热合成 晶体结构 光致发光