简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。
简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。
简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。
简介:通过荧光法在不同温度下研究了2种抗癌新药:吡柔比星和表柔比星与小牛胸腺DNA的作用,分别应用荧光猝灭和荧光加强理论公式计算了它们的结合常数等,进而分别计算了它们的热力学函数.首先,热力学研究结果表明核酸与药物作用属于氢键和/或VanderWaals力;其次,即使是核酸类生物大分子其与药物的作用,荧光猝灭和荧光加强公式的计算结果仍符合等效性规律;第三,本文对这些猝灭图、双倒数图、生成常数、和热力学数据的差异进行了综合分析比较,结果表明,基于荧光加强理论公式(4)获得的图谱和数值显示更为合理.因而我们建议,即使在研究受体一底物的荧光猝灭反应时,采用荧光加强理论公式(4)可以获得更符合实际的结果.结合以前的类似结果,我们指出:对于任何生物大分子和活性小分子(含金属离子)之间由给体一受体作用所导致的荧光猝灭和荧光加强效应,均可应用我们导出的荧光加强理论公式(4)进行处理,因此我们定名其为广义的荧光猝灭方程.
简介:采用荧光光谱法和紫外-可见分光光谱法,在生理条件下(含0.1mol/LNaCl的Tris-HCl缓冲溶液,pH=7.40)研究了紫杉醇与生物大分子DNA的相互作用方式.结果表明DNA引起紫杉醇的紫外吸收光谱明显的红移和增色,并导致紫杉醇的荧光猝灭;测定不同温度下紫杉醇与DNA的荧光动态猝灭常数,结果显示K27℃=10266,K37℃=8755,K47℃=5788,即K27℃>K37℃>K47℃,说明动态猝灭常数随着温度升高而减小.同时考察了离子强度、磷酸根浓度及猝灭剂KI对紫杉醇与DNA相互作用的荧光强度的影响,三者对紫杉醇与DNA相互作用都无明显影响.表明DNA对紫杉醇的荧光猝灭类型是静态猝灭,紫杉醇与DNA的相互作用方式是嵌插作用.
简介:在模拟生理条件下,采用分子荧光、紫外光谱法研究了水溶液中Cd2+与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.研究表明,在pH=7.0缓冲液中,以280nm作为激发波长,342nm作为发射波长,Cd2+对BSA的荧光发射有较强猝灭作用.实验测定了Cd2+与BSA在289K,306K和319K温度下的结合常数Ka分别为5.31×10^4,5.22×10^4,4.70×10^4,其热力学参数ΔHm=-3.07kJ·mol-1;ΔSm=79.83J·mol-1·K-1.结果表明导致BSA荧光猝灭是由于分子内的非辐射能量转移而引起的静态猝灭,他们之间的主要作用力是静电作用力.
简介:为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.