简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:合成了一种未见报道的标题化合物((C9H10N3O2S)2·H2O7Mr=466.54)并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,空间群P-1,配体晶体学参数:α=10.618(3)A,b=10.723(3)A,c=11.943(3)A,α=68.415(4)°,β=69.363(4)°,γ=68.366(4)°,V=1137.8(6)A^3,Z=2,Dc=1.362Mg/m^3,μ(MoKα)=0.269mm^-1。F(000)=488,最终R=0.0635,wR=0.1601,GOF=1.004.配体由两个独立分子和一个水分子组成,通过氢键连接,呈空间立体结构.
简介:在微波辐射和无溶剂条件下,以2-羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料,利用环境友好的K2CO3作催化剂,通过Knoevenagel缩合反应快速简便的合成了2种3-取代苯并香豆素(3).通过正交试验获得优化工艺条件为:2-羟基-1-萘甲醛用量20mmol,乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯40mmol,无水碳酸钾用量0.0552g,微波功率300W、温度100℃,无溶剂条件下微波反应3min,平均收率可达82.2%(3a)或85.7%(3b).
简介:研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。
简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.
简介:实验选择四溴二苯醚(BDE-47)与高氯酸盐(PER)作为研究对象,系统研究了二者联合暴露对成年斑马鱼肝脏抗氧化系统的影响。实验设置(BDE-478.5+PER335)mg/L,(BDE-470.85+PER33.5)mg/L,(BDE-470.085+PER3.35)mg/L三种联合暴露组及二者各自单一的暴露组。暴露14天后,分别测定雌雄斑马鱼肝脏内超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、谷胱甘肽过氧化物酶(Gpx)活性以及脂质过氧化物(MDA)水平。结果显示,与两种物质单一暴露相比,联合暴露致使肝脏内SOD,CAT的活性增加,MDA水平增加,而GSH活性降低,实验说明,PER诱导加剧了BDE-47对成年斑马鱼肝脏抗氧化酶的影响,进一步产生了氧化应激。