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19 个结果
  • 简介:以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α-噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2'-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三配合物.经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能.

  • 标签: 稀土 苯甲酸 配合物 荧光
  • 简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。

  • 标签: 纳米CoS 溶剂热法 分散剂
  • 简介:以氯化钴(CoCl2·6H2O)和黄磷为原料,以无水乙醇的水溶液为溶剂,采用溶剂热法制备星形磷化钴(Co2P)微晶,利用X射线衍射、扫描电镜等对产物的物相和形貌进行表征,并分析Co2P的生长机理和形貌演变过程。结果表明,所得产物为纯六方相的Co2P,其形貌为由4~5个花瓣组成的星形结构。星形结构尺寸约4μm,花瓣呈锥形,平均直径约700nm。反应温度、溶剂中无水乙醇与水的体积比、反应时间等对星形Co2P微晶的形成都具有一定的影响。制备星形Co2P微晶的最佳实验条件为:反应温度180℃,混合溶剂中V(Ethanol):V(H2O)=1:3,反应时间24h。

  • 标签: 磷化钴 溶剂热 星形
  • 简介:采用对电解液进行超声分散的新型电沉积法,制备超细铜粉,借助x射线衍射(xRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析(SL)对所得粉末进行表征,研究电解液中Cu^2+浓度对粉末形貌、粉末粒径以及电流效率的影响,深入探讨粉末的形成机理。结果表明:所生成的粉末为弦c结构的单质铜;取决于乳化液中表面活性剂的分布,粉末具有鱼骨状和不规则状两种形貌;随着电解液浓度从0.03mol/L增加到0.09mol/L,铜粉的平均粒径从0.92μm线性增加到1.8μm,电流效率从65.5%线性提高到91.3%。

  • 标签: 铜粉 电沉积 超声
  • 简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。

  • 标签: 水热合成 SNO2 纳米粉体 制备 粒径
  • 简介:采用溶胶–凝胶法对盐酸预处理后的活性炭(activatedcarbon,AC)进行负载TiO2改性处理,利用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、比表面积及孔径测试(BET)、热重分析(TG/DTG)、傅立叶红外光谱分析(FTIR)等对负载TiO2前后的活性炭结构与理化性能进行表征,并利用电化学工作站测试其电化学性能。结果表明,凝胶的最佳煅烧温度为450℃,制得的TiO2/AC复合体表面及孔道中有絮状或颗粒状的TiO2存在,Ti元素含量(质量分数)为24.91%,晶体类型为锐钛矿型;同时,TiO2/AC表面形成一些Ti—O键的含氧官能团。活性炭负载TiO2改性后,比表面积降低23.1%,比电容升高16.4%,电吸附性能提高,可作为电极材料用于去除废水中的无机盐离子。

  • 标签: 溶胶–凝胶法 预处理 TIO2/AC 比电容
  • 简介:以无水FeCl,和双硫腙为原料,通过溶剂热法得到分散均匀的棒状含铁前驱体,将该前驱体在400℃煅烧3h后制成管状氧化铁。X射线衍射仪(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)的研究结果表明:所得管状氧化铁为六方相(α-Fe2O3,1的一维微米管,其平均直径约为2岬、长度约为10~20μm。傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)所测数据表明,该产物氧化铁表面吸附有部分SO42-离子;而紫外-可见光谱仪(uv-vis)的数据分析发现,其紫外最大吸收k。;约为489nm,带宽吸收约在566.2nm处,间接禁带宽度和直接禁带宽度分别为1.97eV和2.189eV,与文献报道值接近。

  • 标签: α-Fe2O3微米管 溶剂热 一维材料 紫外性质
  • 简介:以硝酸银为原料,用N,N-二甲基甲酰胺溶剂作还原剂,聚酰胺酸(polyamicacid,Phi)为稳定剂,制备金属银纳米粒子。利用红外光谱分析银纳米粒子的形成对PAA结构的影响;用X射线衍射确定银/PAA复合粉末中银粒子的结晶状态;用紫外一可见吸收光谱实时检测不同PAA质量浓度的溶液中纳米粒子的等离子体共振吸收情况;用透射电镜观察银纳米粒子的形状和大小。结果表明:银纳米粒子的生成对PAA的分子结构几乎没有影响;银纳米粒子具有很好的结晶度;紫外一可见吸收光谱出现明显的不对称双峰;银纳米粒子长大是奥斯特瓦尔成熟过程,制备的银纳米粒子具有较好的形貌,呈软团聚多晶态。

  • 标签: 银纳米粒子 聚酰胺酸 不对称双峰 质量浓度
  • 简介:以七钼酸铵和硝酸铜为原料通过溶胶-凝胶法制备Cu含量(质量分数)为20%的超细Mo-Cu复合粉末,再在1050-1200℃下烧结粉末压坯制得Mo-Cu复合材料;通过热重分析(DTA-TG)、X-ray衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)等分别对干凝胶煅烧前后的粉体以及还原后所得Mo-Cu复合粉末进行表征,通过扫描电镜观察Mo-Cu烧结体的显微组织,并对其密度、物理和力学性能进行测定,探索制备高致密、高性能Mo-Cu复合材料新工艺。结果表明:通过溶胶-凝胶法可以制得平均粒度为150nm、组成均匀的Mo-Cu超细粉末,该粉末具有良好的烧结性能,其成形压坯在1200℃下于H2气氛中烧结90min后,相对密度可达99.78%,烧结体的抗弯强度和维氏硬度分别为988MPa和HV227,电导率和导热系数分别为42.56%IACS和157W/(m·K),室温至450℃的热膨胀系数在6.7×10^-6-7.6×10^-6K^-1之间。

  • 标签: Mo-Cu复合粉末 溶胶凝胶法(Sol-gel) 烧结性能
  • 简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。

  • 标签: 氧化锌 荧光 水热 花状
  • 简介:采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。

  • 标签: 水热法 铈稳定钪掺杂氧化锆 纳米晶
  • 简介:采用沉淀法,以Zn(Ac)2·2H2O和InCl3为反应物制备不同形状的纳米掺铟氧化锌(ZIO)。通过X射线衍射(XRD)和能谱分析(EDS)确定In可进入ZnO晶格,且ZIO晶化度随In掺杂量的升高而降低。铟掺杂量为0.5%、1%(原子分数)的ZIO粉体显微粒度分别为20nm、50nm,由激光衍射粒度分析可知,后者的均一性更好、中位径更小。在透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)下观察薄片状、类球状、六棱柱状的ZIO,并对不同形貌的ZIO形核机理进行探讨。

  • 标签: ZIO 沉淀法 In掺杂 粒度
  • 简介:以丙烯酸、苯乙烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,通过共聚反应在片状铝粉表面包覆一层致密的带有苯环和羧基的共聚物膜,并对共聚条件反应温度和时间对包覆A1粉耐碱性能的影响进行系统研究。实验结果表明:共聚包覆后的铝粉耐碱性能有较明显的改善,析氢实验中析氢量随包覆时间的延长和反应温度的升高而减少。在80℃反应4h的包覆样品的耐碱性能较好,光泽度指标也较好。

  • 标签: 片状铝粉 三元共聚 包覆
  • 简介:以六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和水合三氯化钌(RuCl3·3H2O)为前驱体,采用胶体法制备超级电容器用(RuO2/Co3O4)·nH2O复合薄膜电极材料。用X射线衍射仪以及CHl660C电化学工作站对该复合薄膜的物相结构及电化学性能进行表征。结果表明:当COCl2'6H20和RuCl3·3H2O的物质的量比n(Co):n(Ru)为2:1时,于350℃下热处理2.5h制备的复合薄膜电极具有优良的性能,在浓度为0.5mol/L的H2S04电解液中其比电容达到512F/g,500次充放电循环后比电容量保持在充放电循环前的96.1%;充放电电流为0.01A时,内阻为1.2Ω。

  • 标签: 超级电容器 胶体法 薄膜电极 比电容
  • 简介:运用MATLAB图像处理,采用Lacey指数算法及综合分析方法作为混合评价指标,对回转滚筒内3组颗粒混合机理及混合质量进行分析,结果表明:3组颗粒混合过程中扩散混合在对流混合、对流与剪切混合共同作用、剪切混合3个阶段均起重要作用;大颗粒分布成花瓣形,花瓣形态及数量与填充率、倾角及转速均有关系;颗粒混合质量随各影响因素变化呈现出规律性变化,且与颗粒混合度所呈现的规律相异;该实验最佳工况为16.7%填充率、无倾角、3.4r/min。

  • 标签: 回转滚筒 3组元颗粒 混合机理 混合质量
  • 简介:采用气体雾化法制备Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25(Y2O3)铁基合金粉末,分别在该粉末中添加1%Al粉和1%Fe2O3粉,在1250℃下热挤压,随后在1050℃热处理。通过X射线衍射、扫描电镜和光学显微镜等研究Al和Fe2O3对铁基合金热挤压和热处理态显微组织的影响。结果表明:与基体合金相比,Al的添加可促进铁素体基体中元素的扩散,导致晶粒尺寸增大,同时由于Fe、Al互扩散系数的差异引起柯肯达尔效应,使合金孔隙度增大;添加Fe2O3后合金的孔隙度更大,氧化物和大量残余孔隙阻碍晶粒长大,因而晶粒尺寸减小。3种合金在1050℃进行热处理时晶粒的长大规律均满足BECK方程,添加Al可提高合金的晶粒生长指数,而添加Fe2O3则相反。

  • 标签: 铁基合金 第二组元 晶粒长大 晶粒生长指数
  • 简介:采用水热法制备平均粒度约300nin的六方相Bi2Te3纳米粉末。再以Bi2Te3粉末为原料,采用封管熔炼法制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1(x为Ag的摩尔分数。x=0.1,0.2,0.3,0.4)合金粉体材料,通过快速热压制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1块状热电材料。在300~550K温度范围内研究该材料的热电性能与Ag掺杂量之间的关系,以及热压工艺对材料热电性能的影响。结果表明在775K,40MPa条件下烧结20min后材料的相对密度达到97%以上,晶粒大小在3gm左右。当Ag掺杂量x=0.2时,在300K温度下热导率达到最小值0.71W/mK,同时获得最高的热电优值(ZT值)1.07。

  • 标签: 封管熔炼 快速热压法 (Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1 热电优值
  • 简介:以热模拟实验为基础,建立固溶态GH4169合金的动态再结晶模型,应用DEFORM-3D有限软件模拟圆柱状试样在不同压缩变形条件下的动态再结晶体积分数分布;结合金相定量分析、电子背散射衍射(Electronbacksatterdiffraction(EBSD))分析及有限模拟结果,对比研究变形参数对圆柱状GH4169合金心部微观组织的影响。研究结果表明:升高变形温度及降低应变速率,均可促进圆柱状GH4169合金热模拟压缩试样变形的均匀性;应变速率的降低可加速GH4169合金中小角度晶界向大角度晶界的转变过程;GH4169合金的动态再结晶形核机制为以原始晶界为主的非连续动态再结晶,在试验变形条件下,孪晶界的演化对动态再结晶过程起重要作用;同时,分析实验结果与模拟结果之间的差异及其原因。

  • 标签: 固溶态GH4169合金 动态再结晶 有限元模拟 形核机制
  • 简介:陶瓷与金属连接具有重要的工程应用背景,然而却面临诸多技术难关,连接件的热应力缓解便是其中之一。本文作者采用弹性有限方法,对采用不同材料作为中间层得到的实际连接尺寸的SiC陶瓷与Ni基高温合金连接件的应力进行计算,并结合各种材料的塑性对连接件的应力进行定性分析。计算结果表明,SiC陶瓷与Ni基高温合金直接连接产生的热应力很大。最大轴向拉应力位于陶瓷近缝区,导致连接件强度偏低或断裂。采用功能梯度中间层或软金属中间层能在一定程度上缓解热应力;硬金属中间层虽然不能缓解应力,但能改善应力分布状态,使最大轴向拉应力迁移出比较薄弱的陶瓷一侧,有利于连接强度的提高;采用软、硬金属复合中间层具有较好的缓解应力和改善应力分布的效果,但却较多地增加了连接件的界面,有可能导致负面效应,在实际工程应用中需要根据具体情况,权衡利弊,综合考虑。

  • 标签: 陶瓷/金属连接 有限元分析 应力缓解