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15 个结果
  • 简介:用2-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)作为淋洗剂,通过离子交换色法分离重稀土元素钬和镥,研究室温条件T(25℃)淋洗剂的浓度、酸度、流速、柱比(吸附柱长度与分离柱长度的比值)等对钬、镥分离效果的影响。通过ICP-AES测定淋洗液浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区大小判断分离效果。结果表明:淋洗液的酸度是影响重稀土分离的关键因素,酸度越高,钬、镥分离效果越好,但分离周期越长;在一定范围内柱比越大,钬、镥分离效果越好,但柱比高于1:6时,分离效果下降。以钬、镥分离工艺进行镱、镥分离,也可以得到满意的分离效果。

  • 标签: 离子交换色层法 HEDTA 重稀土分离
  • 简介:采用溶胶–凝胶法制备掺锌纳米TiO2粉末、掺氮纳米TiO2粉末以及锌氮共掺纳米TiO2粉末(掺杂量均为1%)。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱测试仪及紫外可见–分光光度计等分析粉末的物相、形貌、光学性能及光催化性能。结果表明:在纳米TiO2粉末中掺锌或氮,既不会改变粉末的晶体结构,也不会产生新相。与纯TiO2粉末相比,掺锌或掺氮后粉末光催化性能更好。但同时掺入锌和氮,反而会降低TiO2粉末的光催化性。在热处理温度为500℃条件下制备的掺氮TiO2粉末光催化活性最高。

  • 标签: 溶胶–凝胶法 掺氮 掺锌 锌氮共掺 光催化 热处理
  • 简介:羟基磷灰石由于具有良好的生物相容性和生物活性而应用广泛,形貌控制对其应用至关重要。本文分别以Ca(NO3)2·4H2O、KH2PO4·3H2O为Ca源和P源,采用水热法制备不同形貌的羟基磷灰石。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对反应产物进行表征,研究热反应温度、热反应时间和反应物浓度对羟基磷灰石形貌的影响。结果表明,不同条件下,产物为长径比不同的片状、带状及花状羟基磷灰石(HA),其长度为1-100μm、宽1-5μm、厚约100nm、长径比为1-100,并从晶体生长动力学方面探讨不同合成条件对羟基磷灰石形貌的影响机理。

  • 标签: 羟基磷灰石 水热法 形貌控制 长径比
  • 简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、热合成温度、热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。

  • 标签: 水热合成 SNO2 纳米粉体 制备 粒径
  • 简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。

  • 标签: 聚氨酯 二苯基甲烷二异氰酸酯 聚己内酯 二甘醇 亲水性 药物释放
  • 简介:采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3h时,得到的热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。

  • 标签: 水热法 铈稳定钪掺杂氧化锆 纳米晶
  • 简介:以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Visdiffusereflectancespectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50mL质量浓度的10mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1g、30%H2O2溶液用量为0.5mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。

  • 标签: 溶胶?凝胶法 光催化 烧绿石结构 合成
  • 简介:采用两步热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。

  • 标签: 氧化钇稳定氧化锆 两步水热法 超细纳米颗粒
  • 简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。

  • 标签: 氢氧化铟 水热法 物相转化 熟化
  • 简介:利用WC,Co,(Ti,W)C,Ti(C,N)等原料粉末,采用1步烧结法制备脱β梯度硬质合金,利用扫描电镜观察合金表层的微观组织结构,采用电子探针微区分析技术(electronprobemicroanalysis,EPMA)定性分析合金表层的金属元素W、Ti、Co及轻元素C、N的分布规律,采用EPMA定量技术分析金属元素尤其是Co的复杂分布规律,并对其形成机制进行深入讨论。定性分析结果表明:脱β内W元素的含量稍高于合金芯部的平均W含量;所有含Ti相均已完全脱除;脱β不仅是缺立方相,同时也是富Co;脱β中C元素的含量略有下降;N元素含量并不为零,某些区域甚至高于芯部。定量分析结果表明:脱β中Ti元素含量基本为零,但在界面靠近芯部一侧Ti元素含量明显高于芯部的平均值;从合金表层至芯部依次存在低钴、高钴及贫钴3个钴含量不同的区域。合金整个表层钴含量的复杂分布情况是由钴原子的空位扩散机制与液相迁移机制联合形成的。

  • 标签: 梯度硬质合金 脱β层 元素分布 电子探针微区分析 CUBIC CARBIDE
  • 简介:以粒径53~150μm的WC、Cr3C2(Cr3C2质量分数为10%~40%)和NiCrBSi粉末为原料,采用Stellite等离子转移弧(PTA)堆焊系统在45#钢基体上制备焊。应用金相显微镜、X-射线衍射仪、扫描电镜、硬度计等设备分析焊的结构和性能。结果表明:NiCrBSi自熔合金焊组织由γ-(Ni,Fe)和其间弥散分布的CrB和(Cr,Fe,Ni)7C3相组成;Cr3C2加入后,焊中出现Cr3C2衍射峰。随Cr3C2含量增加,焊硬度、孔隙率和耐磨性逐渐提高,Cr3C2含量为30%时,硬度和耐磨性均达到峰值。铸造WC加入后,以WC、W2C为主,并有少量(Cr,Fe,Ni)7C3和(Ni,Cr,W)3C产生。Cr3C2含量为40%的Cr3C2焊较Ni50A焊耐磨性提高197.6%,比加入相同含量铸造WC焊耐磨性提高97.6%。Cr3C2、铸造WC加入后,焊的磨损机理不同:Cr3C2/Ni属于均匀磨损,WC/Ni属于非均匀磨损。

  • 标签: 等离子堆焊 CR3C2 Ni Cr BSI 耐磨性
  • 简介:在硅酸盐体系(Na2SiO3+KOH)电解液中,采用微弧氧化技术在5052铝合金表面原位生成微弧氧化膜。并利用SEM、EDS和XRD等仪器设备,分析微弧氧化膜形貌、元素分布和相组成,着重分析氧化时间对膜厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径及膜耐腐蚀性的影响。结果表明:微弧氧化膜表面有典型的“火山堆积”形貌生成,且膜厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径随氧化时间的增加而增大;膜主要元素为O和Al,相组成为γ-Al2O3和α-Al2O3,且主要为γ-Al2O3;微弧氧化处理可显著提高试样的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度至少下降2个数量级,电化学阻抗模值|Z|至少增加2个数量级,随氧化时间从10min延长到50min试样的耐腐蚀性能先提升后降低,氧化时间为20min的试样耐腐蚀性能最好。

  • 标签: 5052铝合金 微弧氧化 氧化膜 膜层结构 耐腐蚀性
  • 简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗腐蚀性能。

  • 标签: 氩气氛烧结 FeAl多孔材料 Al元素挥发 水腐蚀
  • 简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。

  • 标签: 水热法 WO3-x pH值 浓度 光热效应 紫外吸收
  • 简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。

  • 标签: 储氢材料 反应球磨 水反应 动力学性能