简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯水凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯水凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯水凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的水凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯水凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。
简介:以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Visdiffusereflectancespectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50mL质量浓度的10mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1g、30%H2O2溶液用量为0.5mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。
简介:采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。
简介:以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀-水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH),转变为斜方相的InOOH。
简介:利用WC,Co,(Ti,W)C,Ti(C,N)等原料粉末,采用1步烧结法制备脱β层梯度硬质合金,利用扫描电镜观察合金表层的微观组织结构,采用电子探针微区分析技术(electronprobemicroanalysis,EPMA)定性分析合金表层的金属元素W、Ti、Co及轻元素C、N的分布规律,采用EPMA定量技术分析金属元素尤其是Co的复杂分布规律,并对其形成机制进行深入讨论。定性分析结果表明:脱β层内W元素的含量稍高于合金芯部的平均W含量;所有含Ti相均已完全脱除;脱β层不仅是缺立方相层,同时也是富Co层;脱β层中C元素的含量略有下降;N元素含量并不为零,某些区域甚至高于芯部。定量分析结果表明:脱β层中Ti元素含量基本为零,但在界面靠近芯部一侧Ti元素含量明显高于芯部的平均值;从合金表层至芯部依次存在低钴层、高钴层及贫钴层3个钴含量不同的区域。合金整个表层钴含量的复杂分布情况是由钴原子的空位扩散机制与液相迁移机制联合形成的。
简介:以粒径53~150μm的WC、Cr3C2(Cr3C2质量分数为10%~40%)和NiCrBSi粉末为原料,采用Stellite等离子转移弧(PTA)堆焊系统在45#钢基体上制备焊层。应用金相显微镜、X-射线衍射仪、扫描电镜、硬度计等设备分析焊层的结构和性能。结果表明:NiCrBSi自熔合金焊层组织由γ-(Ni,Fe)和其间弥散分布的CrB和(Cr,Fe,Ni)7C3相组成;Cr3C2加入后,焊层中出现Cr3C2衍射峰。随Cr3C2含量增加,焊层硬度、孔隙率和耐磨性逐渐提高,Cr3C2含量为30%时,硬度和耐磨性均达到峰值。铸造WC加入后,以WC、W2C为主,并有少量(Cr,Fe,Ni)7C3和(Ni,Cr,W)3C产生。Cr3C2含量为40%的Cr3C2焊层较Ni50A焊层耐磨性提高197.6%,比加入相同含量铸造WC焊层耐磨性提高97.6%。Cr3C2、铸造WC加入后,焊层的磨损机理不同:Cr3C2/Ni属于均匀磨损,WC/Ni属于非均匀磨损。
简介:在硅酸盐体系(Na2SiO3+KOH)电解液中,采用微弧氧化技术在5052铝合金表面原位生成微弧氧化膜层。并利用SEM、EDS和XRD等仪器设备,分析微弧氧化膜层形貌、元素分布和相组成,着重分析氧化时间对膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径及膜层耐腐蚀性的影响。结果表明:微弧氧化膜层表面有典型的“火山堆积”形貌生成,且膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径随氧化时间的增加而增大;膜层主要元素为O和Al,相组成为γ-Al2O3和α-Al2O3,且主要为γ-Al2O3;微弧氧化处理可显著提高试样的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度至少下降2个数量级,电化学阻抗模值|Z|至少增加2个数量级,随氧化时间从10min延长到50min试样的耐腐蚀性能先提升后降低,氧化时间为20min的试样耐腐蚀性能最好。
简介:以Fe、Al元素粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成烧结,制备FeAl金属间化合物多孔材料。通过XRD、SEM、EDS等表征手段,研究多孔试样烧结过程中基础元素的挥发及孔结构变化行为,并进行室温状态下的抗水腐蚀实验。结果表明,在1000~1300℃之间,随温度升高,试样在真空烧结过程中的质量损失率升高,在最终烧结温度为1300℃、保温4h的条件下,质量损失率为10.5%;而试样在氩气氛烧结过程中,随温度升高试样质量几乎没有变化;氩气氛烧结条件下制备的FeAl多孔材料的抗水腐蚀性能明显优于真空条件下制备的多孔试样。氩气氛条件下烧结制备FeAl金属间化合物多孔材料能够避免真空烧结过程中Al元素的挥发,从而有效提高FeAl金属间化合物多孔材料的抗水腐蚀性能。
简介:采用水热法制备表面活性剂聚甲基丙烯酸-季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PTMP-PMAA)修饰的具有光热效应的纳米WO3-x粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、透射电镜(TEM)观察、X射线光电子能谱(XPS)分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis谱)分析及光热性能测试等,研究所得纳米粉体材料的结构及其在不同浓度与pH值下的光热性能。结果表明,水热法制备的WO3-x粉末为球形的非整比结构的W17O47,粒径小于10nm。随WO3-x的pH值降低或质量浓度降低,粉末的紫外吸光度增加,光热效应提高。pH值为6.4、质量浓度为800μg/mL的WO3-x经光热转换后,可实现在5min内约19℃的温度上升。考虑到人体体温为37℃,肿瘤部位的pH值为6.0~6.5之间,此质量浓度下纳米WO3-x粉末可用于光热治疗并实现对肿瘤细胞的杀伤效果。
简介:将95%Mg+3%Ni+2%MnO2混合粉末在行星式高能球磨机中充氢反应球磨100h,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对球磨后的粉体进行表征,并研究其与水反应的动力学性能。结果表明,充氢球磨能对Mg-3Ni-2MnO2进行充分的氢化,Mg全部形成MgH2。制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末的颗粒尺寸为0.1~5gm,晶粒尺寸在1~40nm之间。复合物在二次去离子水中水解时,随温度升高,放氢量增加,当温度为343K时,在20min内放出的氢气达到理论放氢量的91-3%,有望成为1种新的安全高效氢源技术。Avrami指数的数值变化表明,氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的水解过程中,不同阶段其水解机理有所不同。