简介:采用BET、FT-IR、XRD、29Si-NMR、27Al-NMR等分析手段,研究了不同硅铝比的HZSM-5分子筛微观结构及其在醛氨缩合中的催化性能.结果表明,不同硅铝比的HZSM-5分子筛,在FT-IR谱图约1219,1102,950,799,447cm-1处有差异;在29Si-NMR谱中存在2个峰,A峰(-113.4)往高化学位移方向移动,B峰(-109.7)逐渐减弱直至消失;在27Al-NMR谱中存在1个峰,此峰(55.3)往低化学位移方向移动.醛氨缩合反应用HZSM-5分子筛催化剂的最适宜硅铝比范围在90~170之间,在此催化剂上合成烷基吡啶,收率可达89.8%.
简介:旨在提高DCP安全系数和质量的精细化工事业部《缩合工艺改进》工业性试验已在DCP装置上运行,目前情况良好。该部两套DCP装置的缩合反应工艺存在一些急待解决的问题,如缩合反应速率过快,使反应终止时CHF低于工艺指标,存在安全隐患。事业部过氧化课题组对缩合反应进行了深入的研究,找到了一种较好的助催化剂,可改善目前缩合工艺中存在的安全问题,同时减少缩合过程副反应,提高DCP产品的纯度和收率。在新阶段小试过关的基础上,该部进行了工业试验。第一阶段前二釜试验安排在12kt/aDCP2^#缩合釜上进行,共进行了两釜试验。整个反应过程正常,反应终止时中间品质量合格。此后,6kt/aDCP也进行了几釜缩合反应,反应比较正常,分析结果正在总结。