WC增强高熵合金覆层摩擦磨损过程研究

段君杰1，郭俊飞1，倪宇星2，舒凤远3

( 1. 广东博盈特焊技术股份有限公司，江门529728；2.哈尔滨工业大学材料科学与技术学院，威海 150000；3.中山大学 化学工程与技术学院，珠海 519082)

摘  要：采用各种表面处理工艺对基体表面进行强化，能够获得提高耐磨性、延长使用寿命等良好效果。在高熵合金CoCrFeNiTiSi2中添加WC作为增强相，利用激光熔覆技术得到WC增强的高熵合金覆层。通过调节不同的电流大小以获得覆层金属中不同数目的WC增强相分布，并探究这些覆层的摩擦磨损性能。利用显微硬度实验、纳米压痕实验获得材料的力学属性，通过摩擦磨损实验获得材料真实的耐磨性能，利用扫描电子显微镜和光学显微镜获得材料微观组织及磨损形貌并分析其耐磨机理。结果表明：四组式样中，单位面积覆层的增强相颗粒数量从大到小依次为：180A、220A、300A、380A；高熵合金组织颗粒由粗到细依次为：220A、300A、180A、380A。覆层材料受到晶粒粗细和增强相数目的综合作用下，使得其磨损量排序为：300A>220A>380A>180A；摩擦系数的排序为：220A>180A>380A>300A。增强相的硬度是高熵合金基体的4倍以上，且其塑性差；高熵合金基体虽然质地较软，但具有一定的韧性。通过应力-应变曲线可以得出增强相为弹性材料，高熵合金为弹塑性材料，并通过曲线得出高熵合金的塑性参数。

关键词：激光熔覆；WC增强相；摩擦磨损；力学性能

Study on Friction and Wear Process of WC Reinforced High Entropy Alloy Coatings

Duan Junjie1, Gu Junfei1, Ni Yuxing 2, Su Fengyuan3

(1. Pourin Special Welding Technology Co., Ltd., Jiangmen, 529728; 2. School of Materials Science and Technology, Harbin University of Technology, Weihai 150000; 3. School of Chemical Engineering and Technology, Sun Yat sen University, Zhuhai 519082;)

Abstract: The use of various surface treatment processes to strengthen the surface of the substrate can improve the wear resistance and prolong the service life. WC was added to the high entropy alloy CoCrFeNiTiSi2 as the reinforcing phase, and the high entropy alloy coating reinforced by WC was obtained by laser cladding technology. The distribution of WC reinforced phases in the cladding metal was obtained by adjusting the current, and the friction and wear properties of these coatings were investigated. The mechanical properties of the material were obtained by microhardness experiment and nano indentation experiment. The real wear resistance of the material was obtained by friction and wear experiment. The microstructure and wear morphology of the material were obtained by scanning electron microscope and optical microscope, and its wear resistance mechanism was analyzed. The results show that in the four groups of samples, the number of reinforcing phase particles per unit area of coating is 180A, 220A, 300A, 380A in order from large to small; The grain size of high entropy alloy is 220A, 300A, 180A and 380A from coarse to fine. Under the combined effect of grain size and the number of reinforcing phases, the wear amount of the cladding material is ranked as 300A>220A>380A>180A; The order of friction coefficient is 220A>180A>380A>300A. The hardness of the reinforcing phase is more than 4 times that of the high entropy alloy matrix, and its plasticity is poor; Although the matrix of high entropy alloy is soft, it has a certain toughness. Through the stress-strain curve, it can be concluded that the reinforcement phase is elastic material, and the high entropy alloy is elastic-plastic material, and the plastic parameters of the high entropy alloy can be obtained through the curve.

Keywords: laser cladding; WC enhancement phase; Friction and wear; mechanical property

中图分类号：TG456.7 文献标识码：A文章编号：

0  序  言[*]

高熵合金与传统合金相比，最大的特点就是不拘泥于一种主要的金属元素，而是五种或五种以上的金属元素按照等原子比或近等原子比的成分所组成的简单固溶体相构成的合金[1-4]。由于其具有高强度、高刚度、高耐磨性等优点在各种高精尖领域有着不错的发展前景。为了利用高熵合金耐磨性好的优点，将其应用在表面改性领域，采用激光熔覆技术把配好的高熵合金粉末熔覆在基体金属表面，在此基础上，对其增加了WC颗粒作为增强相，用以强化高熵合金的耐磨性。而增强相的数目、尺寸和分布等都会对覆层金属磨损性能[5-6]。因此，本课题主要从增强相数目入手，通过调节激光功率以获得不同WC数目覆层的微观结构，并通过摩擦磨损实验和数值模拟分析相结合的方法来研究微观组织和耐磨性能的关系，从而得出材料耐磨性的机理。

摩擦磨损是一个复杂的过程，也是工业生产中不可避免的实际问题。对于摩擦的研究自上个世纪以来一直在不断深入，数值模拟作为新兴的研究手段同样被很快地应用在摩擦中，从最初的理论加实验的方法发展到实验和模拟相结合。

Ramin Aghababaei[7]等人通过使用两个延展性和脆性粗粒模型原子间势进行了一组系统的粗糙程度粘着磨损模拟，模拟表明，当材料去除通过接触时的逐渐塑性变形进行时，Archard 的磨损关系可以在粗糙水平上恢复，与 Archard 的假设一致，可以看出，分离的磨损碎片的形状可以近似为直径等于接触尺寸的半球形颗粒，磨损量可以用所承受的法向载荷来描述。Adhithya Plato Sidharth Arunachalam[8]等人针对一种抛光工具，基于Archard磨损公式和Umeshmotion子程序提出了一种材料去除轮廓的模拟预测方法。X. Chen[9]等人采用表面机械磨削处理在大块合金棒上制备了三种晶粒结构试样，从表面抗粗糙化稳定性，表面下分层结构稳定性和应力场分析GNG结构具有较低摩擦系数的原因。R.A. Cardoso[10]等人评估磨损对受微动条件的部件寿命预测的影响，采用了Archard和能耗法，对比了网格重构和自适应网格法（更新接触面）预测磨损深度结果差异。A. Mäntylä[11]等人提出了一种预测循环载荷下夹紧金属触点可靠性的模拟方法，通过模拟空间可变摩擦系数 (COF) 和磨损来预测关节接触条件的发展，进而预测表面损伤。中国矿业大学[12]通过有限元分析的方法，得出了不同的Cr/C比值以及M7C3系碳化物对Fe-Cr-C合金覆层摩擦性能的影响，分析了抗磨机理。

本文采用激光熔覆工艺在316L不锈钢钢板上制备单位面积内不同数目的WC颗粒分布的高熵合金覆层，分析高熵合金覆层的组织形貌和力学性能，尤其是其磨损微观结构的磨损机理。

1  试验材料与方法

1.1  试验材料

本课题中所选用的高熵合金粉末为Co粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Ti粉和Si粉按照原子比1：1：1：1：1：2的比例进行配粉，粉末粒度大概在350目左右。为了使得作为增强相的WC粉末在熔覆的过程中减少其因烧损而完全融入覆层金属的现象，故在配比混合粉末时，大大提高WC的质量分数至60%，并且采用颗粒粒度为80至200目的WC。混合粉末的化学成分如表1所示。

表 1高熵合金和WC混合粉末（质量分数，%）

Table 1  Mixed powder of high entropy alloy and WC

元素	Co	Cr	Fe	Ni	Ti	Si	WC
Wt.%	7.2	6.3	6.8	7.1	5.8	6.8	60

通过电子秤称量上述粉末并将其装入试样袋中，为了使金属粉末均匀混合在一起，将配好的粉末进行球磨机混粉。将混合粉末和钢球（大球和小球的质量比为1：4）按照质量比1：1在球磨缸中进行混合，取5ml甲醇延缸壁以及中心处滴入以防止粉末在混合时过多地粘在球或缸壁表面而导致的质量损失。密封球磨缸，对其抽真空并通入氩气，以防止混合时Ti粉氧化。混粉的参数设置为频率5Hz、时间100分钟进行低转速混合。最终，将粉取出即为所需合金粉末。

1.2  性能表征

本实验采用扫描电子显微镜来观察金相，通过在5K、20K倍高倍数的放大可以清晰地观察到高熵合金CoCrFeNiTiSi2覆层的组织形态，增强相的形态、分布情况，进而分析其形态特征。通过EDS能谱对增强相、高熵合金覆层以及它们的边界处进行成分分析，得出增强相对覆层微观结构的影响。

显微硬度测定方法采用的是维氏硬度，设备为HV-1000T手摇转塔显微硬度计。通过预设一个恒定的实验力，将其加载在正四棱锥体的金刚石压头上，根据压头在材料表面留下的四方锥形的压痕面积来得出材料的硬度，通过压痕图像也能间接的得出材料的塑韧性，以及耐磨性能的好坏。本实验用该硬度测试方法对覆层金属和增强相进行打点测试，载荷设定为

4.903N，加载和保压时间设定为10秒，选择不同的高熵合金CoCrFeNiTiSi2和增强相区域，分别打四个和六个点，得出其平均硬度。

本实验采用TH-1000高温摩擦磨损试验机，摩擦方式为干摩擦（即不添加润滑剂），配重1150g，转速为560r/min，摩擦时间为30分钟，摩擦半径为2.5mm。对磨材料为ZrO2球，莫氏硬度在7.2左右，球的直径在3-4mm。试样磨损结束后，对其进行超声清洗，并称量摩擦后质量以计算磨损量。采用3D形貌采集磨损形貌，并结合实验分析其磨损类型和耐磨机理。

纳米压痕实验通过计算机控制施加的载荷连续变化到所设定的最大值，利用探测器实时记录载荷与压入深度，并得出载荷和位移的关系（即P-h曲线），最终从曲线上得到材料的力学信息。本实验对高熵合金CoCrFeNiTiSi2和增强相分别取点进行纳米压痕实验，施加的最大载荷为5mN。

2  试验结果与分析

2.1  显微组织分析

WC增强的高熵合金CoCrFeNiTiSi2熔覆层的微观组织SEM图像如图1所示，其中图1 (a)为1000倍放大倍数的覆层表面的显微组织，图1(b)为5000倍放大倍数的增强相及其周围的显微组织，图1(c)为20000倍放大倍数的增强相边界过渡层的显微组织，图1(d)为20000倍放大倍数的高熵合金CoCrFeNiTiSi2的显微组织。从图1可知，高熵合金CoCrFeNiTiSi2涂层主要形成胞状晶，增强相以较大尺寸的颗粒离散地分布在高熵合金中，其颗粒形状大多接近椭圆形，与合金存在明显的过渡层。过渡层除了沿着增强相边界分布以外，其周围还均匀的分布着许多细小的组织。这些组织呈多边形块状聚集在一起，当两个增强相相距较近时，这些组织会集中分布在增强相之间的区域内。根据刘其斌[18]等人对WC对激光熔覆高熵合金影响的研究发现，在未加入WC时，高熵合金的组织主要为柱状树枝晶结构；而在加入WC时，由于WC改变了覆层的传热特性以及组织的非均匀性，使其自身成为了非自发形核的核心，细化了组织晶粒，改变了晶粒的生长方向，故高熵合金的微观组织变成了胞状晶结构。过渡层以及周围的块状组织则是由于WC和高熵合金基体相互扩散形成。

图1 WC增强的高熵合金CoCrFeNiTiSi2熔覆层的微观组织SEM图像

Fig. 1 SEM image of microstructure of WC enhanced high entropy alloy CoCrFeNiTiSi2 cladding layer

为了测出组织的成分，通过EDS能谱仪对覆层金属的高熵合金基体、增强相以及块状组织进行扫描，通过元素占比来分析组织。图2为覆层金属表面EDS点扫描取点图。

图2 EDS点扫描取点图

Fig. 2 EDS Point Scanning Point Drawing

由图2可知，本次扫描对覆层金属表面上五个点进行了点扫描，其中Spot1、Spot2为增强相上的两个点，Spot3为高熵合金基体，Spot4和Spot5为细小的块状组织。Spot1、3、4点的EDS能谱图和具体元素表3-1所示。

根据图2和表2可知，增强相的主要组成成分为WC，在其中还有少量的Si元素，可能是激光熔覆的过程中，高熵合金中的Si元素过渡到了WC里，根据W、C、Si的元素占比可推测Si以SiC相的形式存在。增强相周围的多边形块状组织主要的元素为W、Fe、C、Cr，推测块状组织为WC和Fe-Cr-C系化合物相组成。对于高熵合金CoCrFeNiTiSi2基体，各元素的原子比与原先配粉时的1：1：1：1：1：2有着较大的差距，其主要原因是由于激光熔覆过程伴随着烧损现象，导致元素的流失；而Fe元素含量之所以远大于其他组元，是因为316L不锈钢钢板中的Fe在熔覆时过渡到熔覆层中。根据Huang Lei[19]等人的研究可知，Co与Cr的存在能使得BCC向FCC转变，故推测其主要是由BCC1、BCC2和FCC三个相组成。

表2 EDS能谱点扫描结果

Table 2 EDS Energy Spectrum Point Scanning Results

位置	主要元素	各元素占比
Spot 1	W, C, Si	42:55:3
Spot 3	Co, Cr, Fe, Ni, Ti, Si, W, C	2:13:44:7:3:3:3:25
Spot 4	Co, Cr, Fe, Ni, Ti, Si, W, C	1:10:25:3:4:1:10:46

3.2  激光功率对熔覆层的影响

各激光熔覆功率下，WC增强高熵合金CoCrFeNiTiSi2覆层表面形貌的SEM图像如图3所示。

图3不同激光熔覆功率WC增强高熵合金CoCrFeNiTiSi2覆层表面形貌的SEM图像

Fig. 3 SEM Image of Surface Morphology of WC Enhanced High Entropy Alloy CoCrFeNiTiSi2 Cladding with Different Laser Cladding Power

：(a)380A；(b)300A；(c)220A；(d)180A

根据图3可以定性地发现不同功率的覆层上的增强相数目有着明显的不同，其满足以下关系：激光功率越高，单位面积下的增强相颗粒的数目越少。在WC质量分数不变的情况下，造成这一现象的原因是高热输入条件使得WC颗粒部分熔化并烧损，熔池的温度越高，WC烧损的就越多。为了更加直观地体现出差异，图4为绘制的在各功率条件下增强相与覆层的面积占比图。

图4不同功率下增强相与覆层的面积占比图

Fig. 4 Area Ratio of Enhanced Phase and Cladding under Different Power

不同功率下增强相的SEM图像如图5所示。从图上可以看出380A和180A电流条件下的增强相上出现了明显的裂纹，而220A和300A的增强相表面上只有少量的小凹坑。出现这一现象的原因可能是因为380A电流下的功率过大，使得焊后冷却时增强相受到的内应力较大，且WC颗粒塑性差，故产生裂纹；180A电流下的功率过小，导致高熵合金粉末以及WC颗粒不能很好地结合，再加上内应力的影响，因而产生裂纹。因此，热输入过大或过小都会使得增强相产生裂纹缺陷，因此选择合适的功率可以很大程度上减少裂纹缺陷的产生。

图5不同功率下增强相的SEM图像

Fig. 5 SEM image of enhancement phase under different power：(a)180A；(b)220A；(c)300A；(d)380A

不同功率下高熵合金基体的SEM图像如图6所示。从图中可以看出，焊接电流从180A提升至220A时，高熵合金组织的晶粒变粗；当焊接电流从220A到380A变化的过程中，组织的晶粒出现了细化的现象。由于激光熔覆所得材料从底部到顶部的过程中，晶粒逐渐细化，因此出现该现象可能的原因是不同摩擦件在抛磨的程度不同所致

图6各功率高熵合金基体的SEM图像

Fig. 6 SEM images of various power high entropy alloy matrices：(a)380A；(b)300A；(c)220A；(d)180A

3.3  摩擦磨损性能分析

根据摩擦磨损试验机测得的不同功率下的WC增强高熵合金覆层的摩擦系数如图7所示，其平均摩擦系数如表3所示。

通过对磨损前后称量摩擦件的质量得出各功率下熔覆层的磨损量如图8所示。根据图7、8可以看出，180A的磨损量最小，其次是380A，磨损最严重的是300A；而对于平均摩擦系数，220A最大，其次为180A，300A最小。其可能的原因如下：

（1）前一小节对高熵合金组织晶粒的分析可以得出，晶粒最细小的是380A，其次是180A，最粗大的是220A。因此在不加增强相的情况下，理论上耐磨性能排序为380A>180A>300A>220A。

（2）同时根据前一小节的增强相占比可知，WC颗粒数目所表征的耐磨性能排序为180A>220A>300A>380A。

（3）由上两点可知，180A因其具有第二的基体耐磨性和第一的增强相耐磨性使其磨损量最小。380A基体耐磨性比300A和220A的大，虽然增强相最少，但根据图7可知，180A与300A的差距很小，与220A的差距比220A与180A的差距小，因此在超出一定范围以外，增强相数目没有晶粒细化对耐磨性的影响大，故380A的磨损量排第二。220A虽然基体晶粒比300A的粗，但增强相多余300A，而在一定的范围内，增强相对摩擦磨损的影响超过了晶粒，所以220A的磨损量略大于300A排在第三。而摩擦系数虽能在一定程度上表征材料的耐磨性，但其与表面粗糙度也有关系。220A大于180A均是因为180A比220A的耐磨性好；300A比380A小是因为增强相数目对其影响比380A的更大。而220A和180A的摩擦系数之所以比300A和380A的要大，是因为增强相数目增多使得表面粗糙度大大增加所致。

图7各功率的覆层摩擦系数

Fig. 7 Cladding Friction Coefficient of Each Power

表3各功率下覆层的平均摩擦系数

Table 3 Average Friction Coefficient of Cladding under Each Power

焊接电流（A）	180	220	300	380
平均摩擦系数μ	0.17563	0.19506	0.15365	0.15712

通过对磨损前后称量摩擦件的质量得出各功率下熔覆层的磨损量如图8所示。根据图7、8可以看出，180A的磨损量最小，其次是380A，磨损最严重的是300A；而对于平均摩擦系数，220A最大，其次为180A，300A最小。其可能的原因如下：

（1）前一小节对高熵合金组织晶粒的分析可以得出，晶粒最细小的是380A，其次是

180A，最粗大的是220A。因此在不加增强相的情况下，理论上耐磨性能排序为380A>180A>300A>220A。

（2）同时根据前一小节的增强相占比可知，WC颗粒数目所表征的耐磨性能排序为180A>220A>300A>380A。

（3）由上两点可知，180A因其具有第二的基体耐磨性和第一的增强相耐磨性使其磨损量最小。380A基体耐磨性比300A和220A的大，虽然增强相最少，但根据图7可知，180A与300A的差距很小，与220A的差距比220A与180A的差距小，因此在超出一定范围以外，增强相数目没有晶粒细化对耐磨性的影响大，故380A的磨损量排第二。220A虽然基体晶粒比300A的粗，但增强相多余300A，而在一定的范围内，增强相对摩擦磨损的影响超过了晶粒，所以220A的磨损量略大于300A排在第三。而摩擦系数虽能在一定程度上表征材料的耐磨性，但其与表面粗糙度也有关系。220A大于180A均是因为180A比220A的耐磨性好；300A比380A小是因为增强相数目对其影响比380A的更大。而220A和180A的摩擦系数之所以比300A和380A的要大，是因为增强相数目增多使得表面粗糙度大大增加所致。

图8各功率磨熔覆层磨损前后质量损失对比图

Fig. 8 Comparison of Mass Loss of Cladding Layer of Each Power Mill before and after Wear

图9为磨损后各功率的覆层表面形貌图、3D磨损形貌图以及剖面图。从图上来看，覆层磨痕的3D形貌和剖面形貌表现出和磨损量相同的趋势。覆层表面有许多犁沟和凹坑，WC增强的高熵合金覆层主要为粘着磨损。在磨擦磨损实验后，摩擦件表面出现大量磨屑，其主要成分为高熵合金的固溶体。由于WC部分融化分解使得覆层中产生了许多碳化物硬质颗粒。这些硬质相在干摩擦的条件下，可能会从覆层中脱落，并镶嵌在对磨材料ZrO2球上，因此，当ZrO2球再次与熔覆层相接触时，其表面上的硬质相会对较软的高熵合金固溶体相产生挤压，接触点产生塑性变形并在后续的滑动中跟随硬质相一起运动，使得固溶体相从基体分离并粘在对磨材料上，故在覆层表面产生了许多小沟壑甚至小凹坑。而对于增强相，其硬度高于对磨材料，在摩擦时其表面可能的不平整会让小球产生塑性变形，使得小球也产生粘着磨损。可以观察到增强相凸起形貌，在磨损过程中增强相可以支撑起摩擦副，从而降低实际接触面积，减少磨损的质量、体积损失。

图9各功率的覆层表面形貌图、3D磨损形貌图以及剖面图

Fig. 9 Surface topography, 3D wear topography and profile of coatings at different power levels

通过对各功率磨损形貌进行磨损深度的测量，其结果与图9的结论相吻合，如图10所示。磨损深度的测量结果也能作为后续数值模拟的参照。

图10各功率覆层的磨损深度图

Fig. 10 Wear depth diagram of each power coating

3.4  微观力学性能表征

为了获得熔覆层的力学性能，通过显微硬度计测量各功率下的高熵合金基体和增强相的硬度。如图11所示，由图可知，增强相的硬度远超高熵合金基体4倍以上，但增强相上四方锥型的压痕边缘出现了裂纹，说明增强相的韧性差，倾向于脆性材料。高熵合金基体上的压痕边缘由向内收缩的趋势，因此具有较好的塑性。且从图中可看出300A不论是增强相还是覆层金属的硬度均为最低，也间接对应了其磨损量最高的事实。

图11各功率高熵合金基体与增强相硬度图

Fig. 11 Hardness Diagram of High Entropy Alloy Matrix and Reinforcing Phase

通过上述方法得出的微观力学参数如表4所示。根据计算发现，增强相的加工硬化指数小于0，因此其屈服强度σy与σ0.033相等，为8929.21Mpa，因此在后续的数值模拟过程中，对其材料属性只定义弹性，且其失效形式为脆性断裂。高熵合金基体的加工硬化指数为正数，因此属于弹塑性材材料，其断裂方式为韧性断裂。

图12 380A覆层各相的相载荷位移曲线

Fig. 12 Phase Load Displacement Curve of 380A Cladding

表4微观力学性能参数

Table 4 Micromechanical Property Parameters

相	杨氏模量E（GPa）	屈服强度σy（MPa）	加工硬化指数n	泊松比ν
增强相	499.30	8929.21	-0.9415	0.30
高熵合金基体	243.10	525.39	0.3032	0.30

4  结  论

通过对不同功率下WC增强的高熵合金CoCrFeNiTiSi2覆层进行了显微组织以及力学性能的研究，得出以下结论：

（1）四组不同功率的试样显微组织是由WC增强相、块状的Fe-Cr-C系化合物以及高熵合金固溶体组成。

（2）四组式样中，单位面积覆层的增强相颗粒数量从大到小依次为：180A、220A、300A、380A；高熵合金组织颗粒由粗到细依次为：220A、300A、180A、380A。覆层材料受到晶粒粗细和增强相数目的综合作用下，使得其磨损量排序为：300A>220A>380A>180A；摩擦系数的排序为：220A>180A>380A>300A。后续测得的磨损深度与其完美对应。

（3）通过对高熵合金基体和增强相的力学性能的测定发现，增强相的硬度是高熵合金基体的4倍以上，且其塑性差；高熵合金基体虽然质地较软，但具有一定的韧性。

（4）通过应力-应变曲线可以得出增强相为弹性材料，高熵合金为弹塑性材料，并通过曲线得出高熵合金的塑性参数。

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通讯作者：舒凤远，男，副教授.Email:[e-mail]

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[*]收稿日期：2021915

基金项目：国家自然科学基金青年基金(51905126)