退火对银镁镍合金晶粒尺寸的影响

杨秀富,尹 毅,田家欣,聂志坚

（贵州振华群英电器有限公司，贵阳，550018）

摘要：通过硬度测试和金相分析研究了银镁镍合金在不同温度真空退火及其内氧化后的维氏硬度和晶粒大小的变化。随着退火温度升高，银镁镍合金的硬度降低，晶粒变大。银镁镍合金的晶粒大小及其分布受再结晶和内氧化共同影响。当银镁镍合金内氧化工艺为760℃保温2h时，内氧化前采用450℃保温1h真空退火，可以得到较为均匀的细晶粒组织。

关键词：银镁镍合金；退火；内氧化；晶粒尺寸

Effect of Anneal on the Grain size of AgMgNi Alloy

Xiufu Yang, Yi Yin, Jiaxin Tian, Zhijian Nie

（Guizhou Zhenhua Qunying Relay Co.,Ltd., Guiyang 550018, China）

Abstract：The changes of Vickers hardness and grain size of Ag-Mg-Ni alloy after different vacuum annealing and internal oxidation were studied by hardness test and metallgraphic analysis. With the increase of annealing temperature , the hardness of Ag-Mg-Ni alloy decreases and the grain becomes larger. The grain size and distribution of Ag-Mg-Ni alloy are affected by both recrystallization and internal oxidation. When the internal oxidation process of Ag-Mg-Ni alloy is kept at 760℃ for 2h, and vacuum annealing at 450℃ for 1h before internal oxidation, a relatively uniform fine grain structure can be obtained.

Key words：AgMgNi Alloy; Anneal; Internal Oxidation; Grain Size

一、引言

   在所有的金属中，银的导电性和导热性最好，但其硬度不高，抗熔焊性和耐磨性差。为克服纯银的缺点，满足产品零件的使用要求，常在纯银中添加其他物质，以提高材料的硬度、熔点和抗电弧性。提高银的硬化一般是通过添加Mg或Ni元素并采用内氧化工艺实现的。Charrin等人报道了Ag-Mg合金中内氧化形成的氧化物MgO和Mg2O。当合金中无游离镁原子时，会有一个与氧原子或MgO和Mg2O固定的团聚过程：这个过程将导致一个包含氧原子在内的“团簇”的形成[1]。Park等人研究了Ag-1.2%Mg和Ag-0.25%Mg-0.25%Ni在空气和8%的O2中，450℃到835℃的内氧化，这两种合金具有相近的激活能，前者的激活能是0.81eV, 后者的激活能是0.83eV[2]。Prorok等人研究了内氧化银合金的硬度和微观组织[3]，Mg在Ag-1.12%Mg中的氧扩散和内氧化[4]。银镁镍合金内氧化后的表面硬度高于合金内部的硬度，微观组织与内氧化温度密切相关。在Ag-1.12% Mg内氧化过程中，氧对合金的渗透率随时间呈抛物线变化，内氧化完成后，氧的扩散系数保持不变，与纯Ag中的氧扩散系数几乎相同。Kong等人研究了Ag-1.33%Mg-0.54%Ni合金在严重塑性变形和内氧化后的微观组织和性能，银基体中的少量MgO和NiO沉淀阻碍了Ag晶粒的生长，使Ag晶粒的取向相当稳定，增强了合金的力学性能[5]。林永新等人研究了微量Ni在Ag-Mg内氧化合金中的行为。Ni的作用是细化晶粒，增强合金的塑性。极少部分的Ni溶于固溶体，而大部分将以游离状态分布在晶内和晶界，游离状态的Ni使合金的电阻率增加，降低材料的弹性模量[6]。史益海等人研究了6种不同成分的银镁镍合金，发现Ag-0.27%Mg-0.18%Ni合金的性能与国外同类合金相当，可作为高可靠继电器触点材料使用[7]。陈昊等人研究了不同Ni含量及内氧化温度对合金组织和力学性能的影响。随着Ni含量的增加，合金电阻率和强度变化不大，塑性得到显著提高；当Ni含量超过一定程度时，合金性能变得不稳定[8]。

由于国内银镁镍生产厂家的制造工艺差异，合金组织存在不同程度的成分偏析现象。研究结果表明，Mg和Ni的含量超过一定量后，银镁镍合金将分别出现脆性大和性能不稳定等缺陷

[9-12]。利用扩散退火可以增大Mg和Ni的弥散程度，继而增强内氧化强化程度，使组织更均匀，因此，研究退火工艺对银镁镍合金显微组织的影响，对指导合金的生产具有重要的意义。本文利用不同温度下镍在银中的溶解度不同[6]，将银镁镍合金在内氧化之前采用不同的退火工艺进行处理，通过分析合金的维氏硬度和晶粒大小变化，确定合金内氧化前的退火温度，为寻找发挥银镁镍合金潜在性能的热处理工艺提供实验数据。

二、材料和方法

试验用的银镁镍合金由国内厂家提供，合金牌号为AgMgNi(0.2-0.3)，Mg为0.2%(质量分数，下同），Ni为0.3%，余量Ag为99.5%。退火和内氧化分别在真空炉和箱式炉中进行，退火工艺分别为350℃、450℃和650℃，保温1h，内氧化工艺为760℃，保温2h。采用ZHVST-500C超显微动态硬度计测量样品的维氏硬度。测试施加载荷为20g，保持时间为10s，每个试样测3个点，结果取平均值。金相制样使用的浸蚀剂为30%双氧水、25%氨水，分析纯。用Phenom XL扫描电子显微镜5000倍观察样品的金相组织，并用开源软件ImageJ进行金相分析。

三、结果与讨论

图1不同热处理后的银镁镍合金的维氏硬度

图1为不同热处理后的银镁镍合金的维氏硬度。由曲线1可以看出，当保温时间为1h时，随着退火温度的增加，银镁镍合金的硬度逐渐降低。但内氧化可以将退火时产生的硬度差异弥补回来，即银镁镍合金先退火再760℃内氧化后的硬度不受退火温度的影响，如曲线2所示。

图2不同热处理后的银镁镍合金的显微组织

表1不同热处理后银镁镍的晶粒平均大小和最大晶粒

真空退火温度（℃）	350	450	650	350	450	650
内氧化温度（℃）	-	-	-	760	760	760
晶粒平均大小（μm2）	19	21	69	36	30	55
最大晶粒（μm2）	147	245	368	346	199	428
晶粒大小频率分布直方图

注：“-”表示没有进行内氧化

图2是不同热处理后银镁镍合金的显微组织，表1是根据图2利用开源软件ImageJ进行金相分析所得的结果。可以发现，当保持保温时间为1h时，随着退火温度的升高，银镁镍合金的晶粒平均大小和最大晶粒也随之增大。退火内氧化后的晶粒平均大小和最大晶粒却随着退火温度的升高先减小再增大，所以，450℃退火后760℃内氧化的晶粒平均大小和最大晶粒在三种工艺中最小。可以认为退火期间，除了晶粒长大外，镁原子和镍原子也因各个位置浓度的不同和溶解度随温度的变化[6]在温度场的作用下均匀扩散，这同时也使得后续的内氧化过程氧化镁和氧化镍的分布更加均匀，从而获得较为均匀的金相组织。当退火温度为650℃时，金相组织粗化明显，不利于合金的使用。为了充分发挥银镁镍合金的潜在性能，可选择450℃退火后760℃内氧化对银镁镍合金进行热处理。一般性地，退火内氧化后的晶粒平均大小比退火后的要大，说明在内氧化过程也伴随着晶粒长大，因此，内氧化前的真空退火温度不宜过高。

四、结论

（1）退火温度对银镁镍合金的晶粒尺寸有明显的影响。退火温度越高，硬度越低，晶粒越大。

（2）银镁镍合金的晶粒大小及其分布受再结晶和内氧化共同影响。数据结果显示，当内氧化工艺为760℃保温2h时，内氧化前进行450℃保温1h真空退火，可以得到较为均匀的细晶粒。

参考文献：

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