金矿石化学成分及物相分析方法研究

李海燕 刘占芳

内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司

   内蒙古 包头 014080

摘要：现阶段，化学物相分析可以扩展到农药、食品、环境、农业等与人们社会生活相关的学科，并取得了明显的研究进展。岩矿鉴定和化学物相分析可以准确确定矿石中某些有用元素的存在状态和多状态含量。在冶炼和选矿科研生产过程中，化学物相分析可以指示原料中有用元素在各种矿物中的含量，为选矿和冶金的实施提供数据参考。此外，还可以测试尾矿中矿物的赋存状态和各种元素的流失情况，便于合理开发利用矿产资源。

关键词：金矿石；化学成分；物相分析

在自然界中金以细小自然金的状态存在于多种脉石矿物中，主要包括包裹金、单体金和连生金等，因此，对于金矿石来说，金的化学分析主要是测定金在多种矿物中的含量。主要针对多种复杂金矿石化学成分和物相进行分析阐述。近年来，金化学物相分析研究成果涉及不同价态金的测定，在矿物中不可见金的存在形式，为相关工作人员提供金的化学物相分析数据。

一、金的化学物相分析

目前，选矿过程中针对矿石的金化学物相研究，常用的方法为混汞碘浸法、混汞溴碘浸法以及混汞硫脲碘浸法、氢化法等。影响矿石中金物相分析准确度的因素主要涉及两个，包括试样力度、打磨方式以及样品矿物构成。对物相分析结果产生的影响具体来看，对于金矿石进行物相研究时，在特定的溶解条件下，测试样品粒度未见明显差异，一般规定矿石粒度在0.075mm左右，同时应注意在细膜时不能温度较高，防止出现硫化物氧化问题。地质样品中矿物构成存在较大差别，主要是指矿物类型以及含量高低之间的差异。

二、实验研究

1.使用试剂。金标准溶液。利用国家标准金储备液，其中浓度为1000μg/ml，将其分别逐级稀释为100μg/ml和10μg/ml，作为工作储备液。使用活性炭处理，将粒度为200目的活性炭采用氟化氢氨溶液浸泡一周，同时采用2%盐酸洗去氟根，之后多次用水清洗，使其达到中性，晾干后备用。本研究中所使用的盐酸、硝酸氟化氢，乙二胺四乙酸二钠等均属于分析纯。

2.仪器运行参数。研究中采用的仪器分别为马弗炉、恒温水浴锅、加热磁力搅拌器、控温电热板，真空抽滤装置，金空心阴极灯原子吸收分光光度计，火焰原子吸收仪器和石墨炉原子吸收仪器。

3.实验步骤。第一，样品处理。对于锑金相而言，称取加工至200目的样品10g，将其置于烧杯中，向烧杯中加入2mol/L酒石酸溶液，共计100ml，置于沸水浴中溶解一小时，经过滤后收集滤液。将吸附金的活性炭放置于箱式电炉中，逐渐升高温度至650℃，灰化完全后冷却取出，并向其中加入三滴20%氯化钾溶液，和1.5ml现配浓王水，置于水浴锅上蒸干，加入浓盐酸5滴再次蒸干，以去除残留的硝酸，取下后冷却至室温，向其中加入10%盐酸溶液，共计10ml待测，同时要开展空白实验对照。对于氧化相，可将沉淀采用2moll/L盐酸共计100ml置于烧杯中，将其在沸水浴中溶解一小时，经过滤后进行滤液收集，具体处理方法与上述一致。对于硫化相，需将沉淀采用100ml混合溶液，即EDTA与H2O2比例为2：1的溶液，共计100ml加入烧杯中，盖表面皿使其置于磁力搅拌器，持续搅拌4小时，经过滤液后，将其过滤，分离并收集滤液。对于脉石相，将沉淀采用100ml溶液用5%硫酸洗过后置于杯中，之后加入20ml氢氟酸，在沸水浴中溶解两小时，经过滤后收集滤液。对于碲金相，将沉淀采用100ml硝酸洗入设备中，在电热管中加热一小时溶解，经分离过滤后收集滤液。对于游离自然金，可将沉淀使用100ml王水将其洗入设备中，在电热板中持续加热溶解一小时，利用活性炭动态富集分离金。对于总金，称取至200目的10g样品，将其置于250ml烧杯中，同时向烧杯中加入100ml王水，同时将11H4HF2固体置于电热板中一小时加热溶解，采用活性炭动态富集分离金。第二，样品测定。由于对于一些金矿石来说，相态金含量较低，也有的钛金含量较高，为能够减小校准曲线导致的结果偏差，提升低含量样品测定结果的准确性，可配置三套标准体系进行测定：第1种体系为，0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml、0.8μg/ml、1.0μg/ml，第2种体系为，0μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10.0μg/ml，第3种体系为，0mg/ml、5.0mg/ml、10.0mg/ml，15.0mg/ml、25.0mg/ml、50.0mg/ml，可结合样品含量，合理选择火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法进行测定，在调试仪器处于最佳运行状态下，选择合适标准溶液，构建标准曲线之后测定样品溶液。

4.结果分析。第一，取样量选择及产生影响。样品在选取过程中的代表性和均匀性，将从一定程度上决定测定结果。根据国家标准物质证书显示，该样品分析过程中，取样量为5g～20g，但这一数值并不能表示所有实验室所加工样品均可采用这一取样量，因此，可分别设置不同取样量进行实验分析，取样量设置为5.0、10.0、20.0和30.0。根据该结果可以发现，某矿区样品分析过程中，取样量最少应达到10g，但由于取样量较大，也经常会导致在实验中出现常压、过滤难度高，沉淀、无法彻底清洗干净等问题，因此，对于取样量大于10g的情况下，可采用抽气负压过滤的方式，以解决这一问题，提升最终结果分析精密度。第二，确定相态。现有金矿物有30多种，主要是以合金、自然金、硫化物，锑化物，金属互化物等多种方式存在的。在岩石中根据其金的存在形式以及载金矿物可分离性，能够将样品可能存在相态分为6种相态，具体包括锑金相相态、游离自然金相态、氧化相相态、硫化相相态及脉石相相态等。根据岩矿鉴定结果，以及金矿石化学全分析、多元素分析结果，来判断其属于哪种相态，以利于分析该金矿石中金的存在状态。比如在实验过程中，确定该样品属于碳酸盐型矿物情况下，氧化相可认为属于碳酸盐相，称取样品使其加入至HCIO4并置于沸水浴一小时加热，必要时加入HCIO4，使溶液能够保持ph值为1～2，经过滤后收集滤液。对于样品中含有少量锑元素这种情况下，无需进行锑金相测定，因此，选择相态的方法具有灵活性，可结合实际需要进行选择，再进行选冶物相分析过程中，通常是测定游离自然金，连生金相、硫化金中金的含量。对于成矿规律研究的物相分析，需结合研究目的，确定具体分析哪种相态，比如测石英中的金量，黄铁矿中的金量，其物相分析方法具有较强针对性。第三，选择相态分离溶剂及注意要点。在进行相态分离容器选择过程中，需把握金可溶于王水，但不溶于其他溶剂，主要载体矿物化学性质为不同剂对于矿物产生的作用和影响。采用上述溶剂实现相量分离时，需控制溶液的浓度、温度、搅拌速度、溶解时间，否则导致样品分离不完全。采用氧化氢溶液时，应缓慢加入，以防反应剧烈发热，在冷水浴中持续4h搅拌，主要是由于溶液发热，会分解部分自然金。每次过滤过程中，应使用热水洗涤沉淀，防止沉淀残留。第四，选择富集和测定方法。对于活性炭，相比泡沫塑料，其对于金的选择性和吸附性较好，因此，可使用活性炭，实现动态分离富集金。然而一些含金量较低的相态，采用FAASS进行测定时，其能够达到检出限要求，甚至会出现结果测定偏差较大问题，这种情况下，可采用GFAAS方法测定，其测定结果较好，同时，也可将溶液转移至比色管中，向比色管中加入二毫升甲基异丁酮萃取一分钟后进行测定，能够显著提升测定灵敏度，降低检出限。第五，方法精密度、检出限及准确度。连续对空白样品进行11次测定，以三倍标准偏差除以标准曲线斜率折合计算，该方法检出限，根据物相研究计算，获得火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法，其金检出限分别为0.05×10-6和0.17×10-9，利用这一测定方法，进行国家标准物质测定，其编号为GB W07192，比较标准值与测定结果，采用不同方法进行测定时，其测定结果基本保持一致，表明该方法测定，具有良好的精密度和准确度。

总而言之，研究基于当前金矿，深入分析金矿金时，经常将相态和测定方法、分离方法，利用金相国家标准物质评价，能够为选冶工艺提供重要参考，以实现金矿石化学物象分析。但需结合样品测定结果的使用目的，灵活选择合适的分离方法、测定方法。

参考文献：

[1]王敏，金矿石化学成分及物相分析方法探讨.2022.

[2]贺驰. 金矿石化学成分及物相分析方法研究[J]. 中国金属通报,2022(13):198-200.