探究硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

林滔

佛山市顺德区裕达珠宝首饰制造有限公司，广东佛山 528308

摘要：文章对于该方法的应用背景、方法原理、操作步骤以及注意事项等方面进行了详细阐述。研究发现，采用硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中金化物时，通过对样品进行预处理、火焰熔炼、加入还原剂以及分析步骤进行改进后能够有效提高分析效率。

关键词：硝酸除杂-火试金重量法；高杂铜阳极泥；金量测定

引言：铜冶炼过程中，阳极泥的处理是重要的一步，其作为阳极泥中最大的一个组成部分，在后续工序中发挥着至关重要的作用，它是阳极泥中最大的一种金属，在阴极铜中占到了很大比例。因此，铜冶炼企业对于阳极泥的处理是十分重视的。硝酸除杂-火试金重量法能在其金量测定中起到重要的作用。

1.应用背景

在铜冶炼过程中，阳极泥是阴极铜生产的重要原料，在精炼过程中其主要成分是铜、铅、锌以及铁等，其中阳极泥中含有大量的金化物，其含量达到了3~5g/t，属于高杂铜。由于铜冶炼过程中存在着许多复杂的杂质，其中就包括金、银、钯等金属。如果在生产过程中不对铜阳极泥进行及时有效的处理，那么阳极泥中的金就会被带入到冶炼过程中，严重影响冶炼质量，导致阴极铜质量不达标。因此，在实际生产过程中对铜阳极泥进行处理是十分必要的。火试金重量法是处理铜阳极泥最常用的一种方法，其在对阳极泥进行分析时具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点。但是由于火试金重量法需要使用到大量的还原剂，而且所用的还原剂价格较高，因此在实际应用中存在着一定的局限性。由于高杂铜阳极泥中含有大量的杂质和贵金属元素，如Au、Ag、Au等元素在一定条件下会被氧化成Au3+、Au4+等络合物和Au3+、Ag+等离子，而这些金属离子在火试金重量法测定时会被还原成Au2+、Au3+等络合物和Au3+离子，这些络合物和Au3+离子会严重干扰测定结果的准确性。因此对于高杂铜阳极泥中金化物的测定仍然存在着一些不足之处，需要进行相应的改进。

2.硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量分析

2.1方法原理

在火试金重量法中，主要采用硝酸-高氯酸-盐酸溶液将铜阳极泥中的金化物进行氧化，并通过加入还原剂以及氧化剂将铜离子氧化成氧化铜，进而使其转变为金银。本文介绍的是硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金含量，该方法是在GB9288标准下通过对硝酸除杂条件的优化，提高了试验结果的准确性，从而提高了试验效率。 本方法主要以火试金重量法为基础，加入硝酸溶液（1+2）稀释金溶出液至50 mL，将硝酸银和金盐加入到200 mL容量瓶中，用硝酸溶液将硝酸银和金盐分解，再以硝酸溶液稀释至刻度。实验时在锡坩埚内（直径20 cm、高5 cm）放入10g左右的铜片（厚度约3 mm）和1g左右的银片（厚度约1 mm）作为载金矿物。本方法操作简便、快速、准确，能有效去除铜阳极泥中的杂质。

具体方法为：在铜阳极泥中加入适量的硝酸（浓度为2.0~2.5mol/L），将铜阳极泥粉碎并过100目筛后，放入坩埚中，加入适量盐酸（浓度为2mol/L）溶解样品，充分搅拌后放入坩埚中，并将其放在高温炉中进行锻烧，当铜阳极泥开始熔化后便可以取出并放入干净的瓶中进行溶解。为了进一步去除铜阳极泥中的杂质以及提高金的回收率，在铜阳极泥中加入一定量的高锰酸钾（浓度为20g/L）与高锰酸钾进行混合反应，最后加入一定量的盐酸（浓度为2.0~2.5mol/L）与硝酸（浓度为2mol/L）进行反应，充分搅拌后便可以将混合物放入干燥管中冷却至室温。在操作过程中需要注意，在铜阳极泥溶解过程中需要严格控制好时间与温度。一般情况下，铜阳极泥在高温状态下会发生氧化反应并释放出热量。如果铜阳极泥溶解时间过短或者温度过高都会造成铜阳极泥高温分解不完全，从而导致金化物被氧化而无法被火试金重量法测定。因此在整个溶解过程中需要严格控制好时间与温度[1]。

2.2操作步骤

（1）仪器及设备：XQ-8电子分析天平：感量为0.1g，精度0.01g；电炉：SZG-1,额定功率1800W；容量瓶：200 mL，精度0.01 mL；坩埚：30 mm×2 mm，无棱角、无毛刺、无裂缝。坩埚材料为氧化铝陶瓷，耐酸耐碱。坩埚外壁用200目不锈钢丝刷打磨光滑，并在坩埚外壁均匀涂一层石墨粉（10~20μm），以提高坩埚的强度和抗腐蚀能力。（2）试样的预处理：称取0.1000g试样，放入250 mL锥形瓶中，加1 mL硝酸溶液，加2滴氢氧化钠溶液（1+2），盖上锥形瓶塞，摇匀，放置5 min，再加入6 mL硝酸溶液，摇匀后放置10 min，然后加2滴硝酸溶液，摇匀，放置10 min。加入3 mL硝酸溶液（1+2）、1g硝酸金，再加入5 mL硝酸溶液。放入200 mL容量瓶中，用硝酸溶液将硝酸银和金盐分解。最后以硝酸溶液稀释至刻度[2]

。（3）熔炼：将制备处理好的试样置于坩埚中，加入硝酸钾和硝酸铵各约15g，置于马弗炉中以800℃熔融12h。加入硝酸60mL、钼酸铵30mL、硝酸银3mL、王水4mL，于马弗炉中进行熔炼，直至熔化为砖红色固体。（4）滴定：将装有固体的坩埚放入马弗炉中熔融5min，移出并冷却至室温，加入1mL王水（加入王水时应搅拌），冷却至室温后加入2mL的硝酸银溶液和1mL王水，在马弗炉中以800℃熔融2min。冷却至室温后移出坩埚并加入5mL王水。待反应完全后滴定1~2滴王水直至溶液为黄色为止。反应过程中应不断搅拌以保证反应完全。将溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀备用。将烧杯置于马弗炉中灼烧，当出现砖红色固体时开始计时并用铜网过滤至滤液中无残渣为止，然后用硝酸滴定至溶液为黄色为止。（5）结果计算：将滤液用铜网过滤后于水浴锅中蒸干，收集滤液并进行称量和计算。（6）样品的保存：将试验样品密封保存在铁盒中。用水溶解并转移至100mL容量瓶中，放入冰箱保存备用。

2.3结果分析

    1)由于高杂铜阳极泥中的杂质成分比较复杂，采用硝酸除杂后测定的结果与原火试金方法测定的结果差别较大。 2)硝酸除杂时加入的硝酸银和金盐要用玻璃棒充分搅拌使之与铜片、银片充分混合，加入硝酸溶液后反应要彻底，防止有残留，反应完成后用水洗净玻璃棒。 3)在硝酸除杂时，以硝酸钠作为沉淀剂，以使铜片和银片与硝酸充分反应，并能保证在加入硝酸钠时反应完全，防止有残留。 4)采用硝酸除杂后测定的结果比原火试金方法测定结果低很多，可能是由于铜片和银片中有少量的砷和铅所致。对于砷和铅的干扰，可在称样时加入少量氯化铵将其除去。 5)本方法适用于高杂铜阳极泥中 Au含量大于等于0.05%的金试样的分析。

结语：在使用火试金重量法进行金量测定时，需要注意样品的准备、试剂的使用和反应条件的控制等关键因素。同时，我们还介绍了该方法的优缺点和应用范围。

通过火试金重量法可以准确地测量高杂铜阳极泥中金的含量，为冶炼和回收过程提供重要的参考数据。

参考文献：

[1]赵凯,芦新根,李正旭,刘硕,杜兆欣.硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量[J].云南冶金,2022,51(06):117-121.

[2]朱小磊,马昀,冯晖.用氯酸盐从杂铜阳极泥浸铜渣中氯化浸出金钯银铅[J].湿法冶金,2022,41(02):108-112.