单位名称:中盐安徽天辰化工有限公司单位省市:安徽省合肥市单位邮编:23160
[摘要]本公司的糊树脂产品生产工艺复杂,MSP-3技术包括两个步骤,种子聚合(乳液种子和微悬浮种子)和成品聚合,其分别在两个釜中进行,首先用微悬浮法生产微悬浮种子和乳液法生产乳液种子,然后将两种种子按比例加入一定量,再加入单体和一些助剂进行聚合生成胶乳,胶乳通过胶乳泵输送到干燥工段进行干燥,树脂含水量控制在在0.4%以下,再进行包装。分析了影响混合法聚氯乙烯糊树脂生产乳胶固含量的因素,采取多项措施使乳胶固含量由43.13%提升至45.12%,相应使装置产能提高了1000t/a。
[关键词]混合法;聚氯乙烯糊树脂;乳胶;固含量;过滤器;转化率;汽提
1生产现状
MSP-3糊树脂是于1988年引进法国阿托公司的技术。我公司的糊树脂发展过程中,经过多次改进工艺、国产化,产品的产能由最初的年产1万吨增加到现在的年产13万吨糊树脂,公司从2014年退城入园至现阶段,公司产品种类达12种型号的糊树脂产品,市场反应情况较好,得到顾客的认可。现月产糊树脂产品13万吨,每吨糊树脂售价8500~12000元,基于目前同行业竞争越来越激烈,树脂产品的利润空间也逐步减小,根据公司2022年度生产方针目标要求:降低产品的消耗、提高产品的质量、最大限度地提高企业的经济效益。
我们将2022年1月~3月造成树脂单釜产量<38t的所有因素进行了调查、分类和统计,作出如下统计表,并绘出排列图。
表1统计表
序号 | 项目 | 不合格频数 | 累积频数 | 累积频率 |
釜/月 | 釜/月 | % | ||
1 | 胶乳含固量<49% | 12 | 12 | 50% |
2 | 氯乙烯单体质量差 | 6 | 18 | 75% |
3 | 干燥控制不规范 | 3 | 21 | 87.5% |
4 | 助剂质量差 | 2 | 23 | 95.8% |
5 | 员工操作技能差 | 1 | 24 | 100% |
造成单釜产量<40t的主要因素是胶乳含固量<49%和氯乙烯单体质量差。通过分析,我们认为提高胶乳含固量,是提高糊树脂单釜产量的关键。因此,影响糊树脂单釜产量低的主要因素是胶乳含固量低。
2产能影响因素
针对如何解决胶乳含固量低的问题,QC小组运用“头脑风暴法”集思广益,经过反复讨论,从人员、设备、工艺、原料、环境等五个方面找出了胶乳含固量低的全部原因,加以整理、分析。
表2要因确认计划表
序号 | 末端因素 | 确认内容 | 确认方法 | 标准 | 负责人 | 完成时间 |
1 | 未按配方配制助剂 | 原始分析记录、配方单 | 调查、分析 | 培训计划,考核制度。 | 裴美芳 | 2022.2 |
2 | 现场控制 不精心 | 操作记录、分析报表 | 调查、分析 | 培训计划,考核制度。 | 毛桂莲 | 2022.2 |
3 | 胶乳渣子多 | 分析报表、原始记录 | 现场验证 | 配方单 | 陈辉 | 2022.2 |
4 | 过滤器结构不合理 | 设备台账、图纸 | 现场验证 | 工艺条件 | 陈辉 | 2022.2 |
5 | 清洗效果差 | 操作记录 | 现场验证 | 每釜 | 陈辉 | 2022.2 |
6 | 配方调整不合理 | 分析报表、产品检验报告单、配方单 | 调查、分析 现场验证 | 产品质量标准 | 裴美芳 | 2022.2 |
7 | 部分操作有缺陷 | 操作记录 | 调查、分析 现场验证 | 操作规程应满足要求 | 裴美芳 | 2022.2 |
8 | 单体质量差 | 分析报表 | 现场测试 抽查 | 单体质量标准 | 陈辉 | 2022.2 |
9 | 进厂把关不当 | 分析报表 | 现场测试 抽查 | 原材料的质量标准 | 陈辉 | 2022.2 |
10 | 校准不及时 | 检定证 | 现场测量 | 计量检定规程 | 陈辉 | 2022.2 |
11 | 测量管理不到位 | 仪表巡检本、维修记录 | 调查、分析 | 巡检制度,考核 | 陈辉 | 2022.2 |
12 | 标识不清 | 查看现场 | 现场验证 | 标识管理规定 | 陈辉 | 2022.2 |
3乳胶固含量的影响因素
3.1聚合釜底出料短节塑化物冲洗的影响
糊树脂聚合生产时(特别是生产反应温度高的牌号树脂时),容易出现聚合釜各管口处产生塑化物的情况。部分塑化物会随着进料及反应过程掉入聚合釜中,并在出料或高压清洗阶段进入下料口;聚合釜底出料设计为双阀控制,下料管线第二道阀门为柱塞阀,通径较小,塑化物极易卡在柱塞阀芯与上部短节处,造成出料、排水不畅甚至无法完成出料、排水操作,影响聚合工序正常运行;一般处理方式为经聚合釜底部管线憋压反冲,因冲水量大且难以控制,反冲水进入乳胶系统使乳胶浓度降低,进而造成干燥负荷降低。
3.2过滤器清理前冲水置换的影响
糊树脂装置间歇汽提乳胶过滤器中的介质为未汽提乳胶,清理频率为每36h1次,每次排放物料量约为0.2m3。清理前须将过滤器中的乳胶通过地沟直排,不但浪费乳胶,还会造成周围有毒气体探头报警。用冲洗水对过滤器进行冲水置换,可实现过滤器中乳胶的有效回收,也能控制现场报警。但冲水过程为手动操作,水量难以准确控制,会对系统中乳胶浓度造成较大影响,并降低干燥负荷。
3.3研磨机机械密封泄漏的影响
糊树脂装置乳胶输送流程中配备3台湿研磨机,连续汽提过程中配备2台湿研磨机,主要对乳胶中的大粒子物料进行研磨粉碎。运行过程中,研磨机机械密封泄漏频率高,机封水内漏进入乳胶系统导致乳胶固含量降低,影响干燥负荷;且机封水泄漏后设备须频繁检修。机封水泄漏时平均每2.0h补水1次,每次送料进入系统的机封水量为0.15m3,满负荷运行24h,乳胶含固质量分数降低约1.2%。
4改进措施
4.1间歇汽提乳胶过滤器清洗方式改造
中泰阜康对出料乳胶过滤器中的乳胶进行密闭回收,在过滤器出口DN150总管上增加DN50不锈钢短节及阀门,并安装气动隔膜泵(带自吸功能);清理出料乳胶过滤器前,利用气动隔膜泵将出料乳胶过滤器中的乳胶输送至间歇汽提器泡沫捕集器顶部,待出料乳胶过滤器内乳胶全部输送完毕后,进行氮气吹扫和置换,再用去离子水冲洗,冲洗水不再进入乳胶系统。改造后,在有效控制现场有毒气体探头报警的同时,降低了冲洗水进入系统对乳胶浓度造成的影响。
间歇汽提乳胶过滤器改造见图3。
4.2连续汽提湿研磨机机械密封改造
经过查阅相关资料,并与机械密封制造厂家技术人员交流经验,认为湿研磨机机械密封存在以下3个方面问题:①原机械密封平衡系数、弹簧比压偏低,运行中动静环面贴合力不足;②循环通道狭窄,转动过程中产生的热量难以及时带走;③动静环为镶嵌环,动静环热变形影响密封面平面度及密封性能。为此,中泰阜康针对单点工况对机械密封进行个性化定制,有针对性地解决问题,延长机械密封的整体使用寿命,在有效控制机封水泄漏、提升乳胶浓度的同时,降低配件费用。
4.3连续汽提升温运行控制
调整及间接加热改造中对连续汽提系统一段换热设定温度进行调整,将螺旋板式换热器后设定温度提高了5℃,在不影响乳胶中残留氯乙烯单体脱吸的情况下取消二段乳胶接触器循环加热,减少蒸汽直接加热方式进入系统中的冷凝水量,降低蒸汽冷凝水对乳胶固含量的影响。
4.4聚合转化率的提升
对树脂生产聚合后期出料压降进行优化,分2次将压降设定值下调了0.05MPa,同时做好产品白度的监控分析,在保证白度稳定的前提下,通过提高单体转化率来提升乳胶浓度;同时将水油比由1∶1.625分2次下调,增加氯乙烯单体加入量。调整过程中聚合反应平稳,产品质量未出现波动,说明调整起到了效果且没有对其他指标造成影响。
4.5单体入料量的调整
对多种牌号树脂生产配方进行优化,在保证聚合釜换热及产品质量稳定的基础上分3次将单体入料量提升了600kg,单次调整增加量200kg,其他助剂用量按照比例进行增量调整;通过增加单体填充量提升乳胶浓度,进而提高收率。
5结语
本文对混合法聚氯乙烯糊树脂生产工艺进行了优化,通过提升中间产品乳胶固含量,释放了装置产能,提高了糊树脂产量,取得了良好的效果,希望能给其他相关生产企业提供借鉴。
[参考文献]
[1]郝文生,安丰华,刘亚萍,等.喷雾干燥技术在PVC糊树脂生产中的应用[J].聚氯乙烯,2006(11):6-10.
[2]左孝桐,欧斯忠.机械密封摩擦副规律的研究[J].流体工程,1986(10):10-16,24.
[3]张京友,许志东.提高氯乙烯聚合转化率的试验研究[J].聚氯乙烯,2011,39(4):13-15.