(大庆石化公司质量检验中心,黑龙江省大庆市 163000)
摘要:在胶液门尼分析中,影响的因素诸多,测定数据的及时和准确直接影响到生产装置的运行和产品的质量,因此,寻找更加准确和高效的分析方法至关重要。为能更好协作工艺车间参数调整,解决现有分析的难题并提高分析的准确度,寻找出适用于现场分析和化验室分析更好的分析方法,保证为生产装置及时准确的报告出我们分析测试数据,更好的指导生产。
关键字:胶液门尼、采样、分析、操作时间
前言
胶液门尼是调整成品物性门尼的一项重要指标之一,中控胶液门尼的原始分析时间去除采样时间,去除仪器胶液分析时间,仅在热辊辊压时间一个样国标规定为5分钟,一套装置两个首釜两个末釜,耗时20分钟,工艺要求报出结果时间为120分钟,在热辊辊压时间两套就耗时40分钟占总时间的1/3。如果不能在最短时间内报出分析结果,就不能为工艺车间提供真实可靠在最短时间内调整的数据或是调整滞后。就此影响产品物性甚至整批成品质量,因此测定数据的及时和准确直接影响到生产装置的运行和产品的质量。寻找更加准确和高效的分析方法至关重要。
目前,在胶液门尼分析中,影响的因素诸多,有主要因素和次要因素,次要因素①煮胶桶蒸汽是否把胶煮透②煮胶桶的水是否干净没有被污染③塑料薄膜是否干净无污染。主要因素①热辊洁净无杂质②辊压操作正确不包辊③热辊温度要保证④辊压时间要保证。但是现在存在问题的现状是人员逐渐减少,胶液门尼频率不更改2小时/次,工作量大,为能更好协作工艺车间参数调整,解决现有分析的难题并提高分析的准确度,寻找出适用于现场分析和化验室分析更好的分析方法,保证为生产装置及时准确的报告出我们分析测试数据,更好的指导生产。
一、设定目标
⑴找到热辊提升的温度,不仅在短时间内压好胶液,还要保证数据的准确性。
⑵找到缩短的时间最终确定几分钟为最佳。
⑶通过做对比实验找出最佳的分析测定条件,减少分析数据复查,做到节水、节电、降低原材料消耗。
二、分析原因
在学习、研究了分析方法之后,在明确分析原理的基础上,从多方面来寻找影响胶液门尼测定所有可能的原因,并进行了整理归纳,绘制了影响数据准确率的因果图。
操作不规范
薄膜不干净胶液被污染
采样量不够500ML 热辊温度不够 煮胶桶水质浑浊
煮胶桶里有残渣和老胶
辊压时间不够 有包辊现象
煮胶时间不够5分钟
煮胶桶内有油脂
现场测定中环境的影响
去除死体积胶液量不够 排风系统完好
辊距为0.1mm~0.2mm干燥
胶样压成厚度约8mm 热辊上没有其它杂质 胶胶液中溶剂不完全挥发
图1 影响胶液门尼测定的因果图
三、确定要因
结论:通过因果图,我们认为在其它条件相同下改变以下这两项因素(1)热辊温度的影响;⑵测定时间的影响③煮胶桶水质溶液的影响。
为了确定主要因素,通过对胶液门尼的实验,共收集了80组数据。对样品煮胶桶水质溶液的影响、提高热辊温度的影响、辊压时间及速度的影响等进行了步骤分析并绘制了面积图以确定主要因素。
表1 影响胶液门尼测定结果统计表
序号 | 项 目 | 频 数 (次) | 累计百分比 (%) |
1 | 提高热辊温度的影响 | 40 | 50 |
2 | 辊压时间及速度的影响 | 30 | 37.5 |
3 | 煮胶桶水质溶液的影响 | 5 | 6.25 |
4 | 其它 | 5 | 6.25 |
5 | 合计 | 80 | 100 |
图2 影响胶液门尼测定的面积图
四、制订对策
表2 影响胶液门尼测定因素的对策表
序号 | 要 因 项 目 | 现 状 | 措 施 | 负责人 | 地 点 |
1 | 热辊温度的影响 | 国标规定热辊温度为105±5℃,低于此温度胶液中的油气和机械杂质挥发不完全。 | 每次在分析之前,用测温仪分别测量前辊、后辊的温度,要求温度在控制指标内。 | 吴秀菊 | 中控炼胶室 |
2 | 辊压时间及速度的影响 | 国标规定,一个试样辊压时间为5分钟,由于人为操作影响,有操作快辊压次数多,有操作慢辊压次数少,同样一个试样不同分析结果。 | 试验采用相同的匀速进行,不会结果偏大或是偏小。 | 吴秀菊 | 中控炼胶室 |
3 | 煮胶桶水质溶液的影响 | 煮胶桶里的水应为纯净的蒸汽水,不能有杂质、不能有老胶,否则胶液带有杂质后,数值偏大。 | 每次采样室需要去除死体积至少500ml,然后将煮胶桶清理干净,让水质没有任何杂质 | 吴秀菊 | 现场采样点 |
五、对策实施
实施一、优化胶液门尼测定中影响的实施情况详见实施表。
表3 优化胶液门尼测定中影响的实施表
序号 | 问 题 | 实施情况 | 负责人 | 地 点 |
1 | 热辊温度的影响 | 在其它试验条件不变的条件下将辊温调至110±2℃,让胶液中的油气和机械杂质在更短的时间内去除。 | 吴秀菊 | 中控炼胶室 |
2 | 辊压时间及速度的影响 | 在温度提高的情况下,试验时间分别设定为2、3、4分钟,分别压出的数据同5分钟时间做对比。 | 吴秀菊 | 中控炼胶室 |
3 | 煮胶桶水质溶液的影响 | 试验期间检测煮胶桶水质及去除杂质的操作。 | 吴秀菊 | 现场采样点 |
六、效果检查
分析结果
将测定中控胶液门尼测定中影响因素的分析及主要原因解决后,为了检验此次活动的成果是否达到了目标值,我进行了大量的提升温度和改变时间的实验。下面列出了其中10组对比的实验数据。
表4胶液门尼测定温度及时间试验结果统计表
序号 | 测定值ML | 测定值ML | 测定值ML | 测定值ML | 相对偏差 |
5分钟 | 2分钟 | 3分钟 | 4分钟 | 3分钟 | |
1 | 54.3 | 53.1 | 54.1 | 55.4 | -0.23% |
2 | 47.2 | 45.9 | 47.6 | 48.7 | +0.53% |
3 | 37.7 | 36.4 | 37.2 | 38.3 | -0.53% |
4 | 37.8 | 36.4 | 38.2 | 39.1 | +0.55% |
5 | 48.2 | 47.2 | 47.9 | 49.6 | -0.83% |
6 | 45.8 | 45.1 | 45.9 | 46.3 | +0.26% |
7 | 38.4 | 37.6 | 38.7 | 39.3 | +0.52% |
8 | 35.1 | 34.3 | 34.9 | 36.5 | -0.85% |
9 | 41.5 | 40.9 | 41.8 | 42.4 | +0.36% |
10 | 32.4 | 31.7 | 32.7 | 33.2 | +0.62% |
从上表的实验数据可以看出,国标要求胶液门尼值在±1.0ML范围内,通过相同温度110±2℃下时间的调整,在3分钟时的相对偏差最小。说明此次试验是成功的。
七、巩固措施
1、采样和操作过程必须按规定进行;
2、装置现场进行样品分析一定要保证仪器设备的完好,严格执行操作方法进行操作。
3、定期、及时清理煮胶桶,热辊表面残留物质,确保胶液干净无机械杂质。
八、总结
通过本次试验,成功的解决了在热辊温度提升后,现场环境测定中干扰因素的排除,在时间3分钟时相对偏差最小,达到了国标范围内最理想的数值。下一步试验还要继续下去,实验数据只是在现阶段取得了成效,我会继续跟踪热辊温度再提升后,时间是否还能再缩短的试验,为进一步提高工作效率和准确率做好准备。