大米粉中镉含量测定方法的研究

徐磊

宣城市产品质量监督检验所  安徽宣城 242000

摘要：采用石墨炉原子吸收光谱法检测大米粉中的镉含量，方法参照《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014），分别使用不同的方式进行样品前处理，在氘灯扣背景并且被测试样和标准溶液都添加基体改进剂的条件下测试比较不同前处理条件下仪器的检验结果，帮助实验室选择合适的前处理方法，使大米粉中镉更准确。

关键词：原子吸收光谱；基体改进剂；镉含量；微波消解；高温灰化

Study on the Determination of Cadmium in Rice noodles

Xu Lei

(Xuancheng Product Quality Supervision and Testing Institute, Xuancheng 242000)

Abstract: The content of cadmium in Rice noodles is detected by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The method refers to the national standard Determination of cadmium in food (GB 5009.15-2014). The sample was pretreated using microwave digestion, wet digestion, and high-temperature ashing, respectively. The response values of the instrument under different pre-treatment conditions were tested and compared under the conditions of a deuterium lamp button background and the addition of matrix modifiers to both the tested sample and the standard solution, This makes the laboratory select the most appropriate pretreatment method to accurately detect the cadmium content in Rice noodles.

Keywords: Atomic absorption; Matrix improver; Cadmium content; Microwave digestion; High-temperature ashing

食品监督抽检中发现大米中镉超标日益严重。鉴于危害较大，国家标准中对镉的限量越来越严格。目前食品中镉测定是依照《食品安全国家标准 食品中镉的测定》[1]（GB 5009.15—2014）中的石墨炉原子吸收光谱法进行，为优化检验过程，本文通过氘灯背景校正[2]和添加基体改进剂[3]相结合的方法有效降低检测过程中干扰因素，使结果更加准确。

1　材料与方法

1.1　材料与试剂

大米粉样品于2023年3月从宣城市区部分幼儿园内超市随机抽取；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；30%过氧化氢；

基体改进剂：磷酸氢二铵和抗坏血酸混合液（2 g磷酸氢二铵和10 g抗坏血酸纯水定容至100 mL）。

1.2　实验仪器

原子吸收光谱仪（PE 900H）；微波消解仪（上海新仪MDS-15）；万分之一天平（岛津ATX224）；重金属消解仪（海能仪器SH230N）；马弗炉（上海恒科ZWA-J）。

1.3　标准溶液的配制

镉标准储备液（1 000 mg·L-1）（国家标准物质编号GSB 04-1721-2004）。

镉标准使用液（5 ng·mL-1）：吸取5 mL镉标准储备溶液至1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol·L-1硝酸溶液定容，摇匀后，吸取1 mL镉稀释液至1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol·L-1硝酸溶液定容，摇匀，备用。

原子吸收光谱仪将镉标准使用液自动稀释为浓度为1 ng·mL-1、2 ng·mL-1、3 ng·mL-1、4 ng·mL-1和5 ng·mL-1的系列标准溶液。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.4　实验过程

    分别使用微波消解和高温灰化的方式进行试样的前处理，处理好样品进仪器检测。

2　结果与分析

2.1　前处理方法选择

分别采用微波消解法和高温灰化法，结果见表1。微波消解前处理方法样品中重金属镉的损失率较低，高温灰化法完全灰化所要求的高温（550～600 ℃）会引起痕量元素的部分损失，影响检测结果准确性。

表1　测定结果比较

前处理方法	镉含量/mg·kg-1
高温灰化法	0.103
微波消解法	0.127

2.2　标准曲线

经过测定得出标准系列的结果，设置为线性通过零点，线性方程为Y=0.002 66X-0.000 3，相关系数为0.999 469，结果表明镉含量与吸光度峰面积呈正比，浓度范围选择适当。

2.3　精密度试验

分别对未加基体改进剂和加入基体改进剂的样品进行精密度实验，平行测定试样25次，具体结果见表2。表中显示仪器相关技术参数满足检测要求，实验安排合理。

表2　精密度试验（n=25）

是否加基改	平均值/ng·mL-1	RSD/%
否	0.162	2.1
是	0.127	1.9

2.4　回收率试验

从所测样品中随机抽出1组做加标回收率实验。将所取样品分成6份，其中3份做平行样本底测定，另外两份做平行样加标回收率测定，测定结果取其平均值。加标品品中加入已知浓度的镉标液，并与本底样品的前处理条件选择完全一致，结果见表3。

表3　回收率试验

样品名称	本底值/mg·kg-1	加标量/mg·kg-1	测得值/mg·kg-1	回收率/%
大米粉	0.1268	0.1	0.2252	98.4

2.5　是否加入基体改进剂检测效果的比较

使用本方法对大米粉样品中镉含量进行测定，其结果如表4所示。从表中可以发现使用了基体改进剂的样品，降低杂质组分的干扰效果较为明显，测定结果更接近真实值。

表4　测试结果比较

是否加基改	镉含量平均值/mg·kg-1
否	0.162
是	0.127

3　结论

（1）前处理方法的选择。在高温灰化和微波消解方式中选择微波消解进行样品处理，具有温度低、环境密闭、操作方便、处理时间短等优点，试样中的重金属镉的损失较低。

（2）实验过程中的干扰因素。对于基体较为复杂的样品，抗坏血酸能起到很好的消除干扰效果。高盐对重金属铅、镉等检测影响较大，容易导致检测过程中背景干扰严重，基体改进剂磷酸氢二铵，磷酸氢二铵与盐类反应消除干扰物的影响，使检测更加准确。

参考文献

[1]国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中镉的测定:GB 5009.15—2014[S].北京:中国标准出版,2014.

[2]商博东.石墨炉原子吸收中背景吸收干扰及其消除方法[J].职业与健康,2000,16(4).

[3]黄志强,梁世君,许鑫,等.磷酸二氢铵基体改进剂的提纯及在食品镉检测中的应用[J].中国卫生检验杂志.2020,30(16).

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