气相色谱及其在工作场所职业病危害因素检测技术研究

戴胤菲,符娅

浙江极地检测科技有限公司 ，浙江 台州 318000

摘要：职业病危害因素通常涉及化学、物理、生物等各层面。经过检索国家标准、有关资料了解到，目前针对职业病危害因素检测而言，大多采用气相色谱仪展开定量的检验测定工作，这种测定方式可以基于标准物质法的应用下实现对复杂试样的简单定性，但在多物质复杂条件下快速定性的作用不甚理想。所以，通过使用气相色谱-质谱联用技术对工作场所空气加以测定，可以展现出较为突出的灵敏度，且可以实现快速定性的目的，从而能够较有效地降低职业病的出现率。

关键词：气相色谱-质谱联用仪；职业危害因素；检测技术

社会工况下产生了许多种职业病，而工厂的作业情况又严重损害着职工们的身心健康，导致职工出现职业病的不良影响因素很多，且影响物质的类型更是十分复杂，且由于企业技术水平的日益发展，更迭速度较快，要想测定出导致职业病出现的环境因素是十分困难的。而气相色谱质谱联用仪的使用就能够克服此问题，它融合了气相色谱仪和质谱仪二种分析仪的优势原理与性能，使测定技术达到了高精度，高灵敏性，高分辨率的优势效果，还可以对空气中的挥发性有机物质进行环境监测研究，对水环境中的有害物质进行检测研究。气相色谱质谱技术能够在作业场所迅速地敲定检测方案，即时实施职业病风险评估，促使职业病危害检测工作实现快速、精确的预期效果。

1 实验部分

1.1主要仪器与装置

此次实验期间主要需要利用气质联用仪，型号为ShimadzuGCMS-QP2010Ultra；色谱柱为HP-5MS，30m×0.25mm×0.25mm；活性炭管：溶剂解吸型；EM-500大气个体采样器。

1.2试剂

甲醇、异丙醇、乙酸乙烯酯、萘、二硫化碳等。

1.3气相色谱-质谱条件

首先分析气相色谱条件：由冷柱头进样，容量为1μL；进口温度保持在150摄氏度，柱温从30摄氏度开始，以每分钟3摄氏度的增速升温至80摄氏度，维持一分钟；然后按照每分钟10摄氏度的增速升温至120摄氏度，维持一分钟；按照每分钟15摄氏度的增速升温至210摄氏度，维持两分钟；分析色谱柱流量，为每分钟1毫升，分流进样，分流比设定为20：1。其次分析质谱条件：EI源能量：70eV，离子源温度设定为230摄氏度，四级杆温度设定为150摄氏度，质量数区间为15～500amu；GC-MS接口位置的温度为280摄氏度，溶剂延迟时间为0分钟，扣除溶剂峰：1.62～1.66min。

1.4标准溶液配制

借助于质量法开展配置工作，首先称取不同物质，称取克重约为1.0100ｇ，并利用二硫化碳对其进行稀释处理，使其混合为10毫升的溶液，将其视作母液，然后从母液中分别取出5.0、10.0、15.0、20.0、25.0微升，并通过二硫化碳进行定容处理，使其分别置于规格为5毫升的容量瓶中，然后获取不同梯度浓度的溶液。

1.5定性定量分析方法

分析被测元素的相对保留时间，将实际值和标准值加以比较，此外在谱库中测定相应的谱图以便完成定性分析。结合提取离子色谱图对目标化合物应用标准曲线法以此实现定量分析。

1.6复杂工作场所采样及测定

依照对应的采样规范实施采样工作，将采样地点锁定为某品牌汽车4S店喷漆房，同时利用EM-500大气个体采样器展开采样工作，采样流量设定为每分钟50毫升，采样持续时间为2到8小时，采集后的气体装入活性炭管、

针对采样前后的活性炭加以分析，使之分别置入对应的溶剂解吸瓶内，然后均向其中添加1毫升的二硫化碳，混匀后进行解吸处理，时间控制在25分钟左右。接着对其进行过滤然后置于色谱小瓶中以待检测。

2 结果与讨论

2.1定性分析

结合相关数据展开分析可以看出，质谱峰在出峰时间方面和标准物质加以比较，存在较高的一致性，在NIST05谱库中展开谱图检索工作，以便锁定目标化合物，完成简单定性。

2.2选择离子检测参数的设定

该方法第一步借助Scan全扫描的形式展开扫描工作，扫描宽度设定为ｍ/ｚ15～500质量数，在此基础上明确相关化合物的保留时间、目标离子；接着开展离子扫描工作，设定最优离子参数，接着对开始以及驻留时间加以设置，从而确保在复杂样品的情况下快速、精确地找到目标化合物并顺利完成定量分析。

2.3样品测定

样品测定结果如下所述，经过对一个汽车公司的4S店喷漆车间内所采用的喷漆材料展开进一步研究，现场空气环境中具有明显的刺鼻气味。基于定性、定量分析方法的联用基础上，对油漆喷涂车间的空气进行了样品收集，并快速进行了分析鉴别，检验的结果表明在此范围内的空气样品中存在着大量的乙基吡啶，该类化学物质的毒性比较强，属于易挥发的一类有机物质。如果长期的吸收和接触此类化学物质就可能会致使神经系统出现严重的中毒反应，甚至危及人类健康。所以对企业而言，必须要在相关规范制度中制定相关的要求标准，要对作业场所实施抽风排毒措施，操作者必须注意加强个人的保护力度，遇到危险后必须采取相应的紧急处理措施。

3 结论

气质联用技术，是根据传统环境探测技术研发出来的一种检测控制技术，对于该技术而言，将其用于工业生产环境检测的过程中，不但可以促使气相色谱仪器与质谱仪得以组合应用，充分发挥二者的优势，同时还可以在特定接口的影响下，使传统环境探测技术可以和计算机互相对接，从而有效地提高了对工作现场空气环境中危害因素测定的效率，其可以充分展现出高精度、高灵敏性、高分辨率的作用优势。在开展检验测定工作时，它可在气质联用测定仪器的帮助下，对检测区的某个或数个特征质量峰展开单离子或多离子的测定工作，并在自动检测、运算期间，获取这些离子流强度随时间的变动轨迹，从而生成不同组分的质谱图，并根据质谱图像信息开展对空气中危害物质成分及总量的评估工作，从而为工作范围内的环境整治与改善工作的开展提供了重要依据。

综上所述，该技术主要是对选择离子扫描的选择离子参数设定加以调整，并采用ShimadzuGCMS-QP2010Ultra气相色谱-单四级杆质谱仪，以实现对工作场所中数种危害因素的分析。该技术选择HP-5MS毛细柱，改善测试条件，提升了测定的灵敏性，结合选择离子，根据保留时间可对空气环境中产生的职业病危害因素进行快速确定，可规避类似有机物带来的危害影响。该技术适合于在复杂的职业病危害工作场所气体测定中应用。

参考文献：

[1]顾理，郭忠飞，孙冬杰.顶空-溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸[J].中国卫生工程学.2021，(2).

[2]王璇，汪澄，熊玥.高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量[J].中国兽药杂志.2021，55(12).

[3]周长海，岳涛，王艳，等.高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸[J].理化检验（化学分册）.2021，(1).