浅谈酚回收装置运行出水指标控制

浅谈酚回收装置运行出水指标控制

隋昌平

呼伦贝尔金新化工有限公司制气车间 内蒙古 呼伦贝尔 021506

摘要：呼伦贝尔金新化工有限公司采用BGL碎煤加压煤气化工艺，虽然此工艺气化能力大、氧耗低、效率高、产水量少，但气化洗涤废水依然是含有苯酚、CO2、H2S、氨、油类、脂肪酸等高浓度难降解的有机污染废水。当前采用的工艺多是先脱酸脱氨、后萃取苯酚、再生化降解的方式处理此类废水。

关键词：脱酸塔；侧提氨；转盘萃；二异丙基醚；水塔；

云南云天化股份有限公司2022年技术论文 ·1·

1、工艺流程简述

呼伦贝尔金新化工有限公司酚回收装置是采用先脱酸脱氨，后脱除粗酚的方式将煤气水中的总氨、总酚、以及COD分离出来。脱酸塔是利用侧提和顶部采出的方式分离氨气和CO2、H2S等气体，再通过萃取剂二异丙基醚将稀酚水中的酚从酚水中分离出来，经处理后的稀酚水回收萃取剂后送污水处理装置进一步处理。

图1 工艺流程简图

2、脱酸塔指标优化控制

来自煤气水装置的煤气水经过升压、换热后，最终换热至140℃后从脱酸塔中上部进入塔内，同时将浓度为10%～20%的碱液从脱酸塔中部塔盘加入。脱酸塔塔底的再沸器通过1.3Mpa蒸汽将塔釜内的煤气水间接加热至154℃，压力控制0.42MPa，塔顶温度65℃，塔顶压力0.41MPag。塔顶上升蒸汽与塔顶回来的煤气水逆向直接接触进行传质传热过程，将煤气水中的CO2、H2S等酸性气体汽提出来并从脱酸塔顶部抽出，同时酚水中的NH3在塔的中部侧提出来。侧提量根据来水中总氨量来确定，如表1所示，总氨量13000-15000mg/L侧提量在5000-6000mg/L，控制好侧提氨的量是脱除煤气水中总氨的先决条件，只有在脱酸塔中将总氨去除，才能在下一步萃取塔中将酚去除，否则氨含量高，直接影响酚的萃取效果。

另在酚回收脱酸塔底部补入一股直通蒸汽，一方面补充再沸器潜热不足，一方面通过蒸汽搅动塔盘上的煤泥，防止长时间积累造成塔盘堵塞，造成脱酸塔的运行时间下降。

长周期运行中也可通过塔盘压差的上涨判断塔盘上煤泥积累情况，根据工厂的实际需求和塔的工况适时开展检维修。即可通过短时间停车对脱酸塔进行煮塔，维持运行至大修，也可通过启用备用脱酸塔进行运行。脱酸塔负荷控制不可低于90%，长期低负荷运行造成塔盘煤泥堆积严重，大大降低运行周期。

表1 酚回收脱酸塔脱氨率

序号	脱酸塔出水固定氨(mg/L)	脱酸塔出水游离氨(mg/L)	上游来水中游离氨(mg/L)	上游来水中固定氨(mg/L)	除氨率（%）
1	132	105	12445	1067	98.2
2	81	28	13572	936	99.2
3	105	32	14508	782	99.1

3、转盘萃取塔指标优化控制

经过脱酸脱氨的酚水通过换热器将温度降至40℃，PH控制6-9进入萃取塔，与溶剂循环泵送来的二异丙基醚逆向接触，利用二异丙基醚和稀酚水的比重差，进行两相间传质萃取。萃取塔来水温度控制是影响萃取效果的关键指标，正常控制48-50℃，温度控制在这个范围内，才能使二异丙基醚和酚充分互溶，进而分离出来。转盘萃取塔还配有搅拌机，控制搅拌速度27-29转/分，萃取塔转盘转速太高容易使萃取塔内产生乳化现象，萃取塔转盘转速过慢又会影响萃取效率。

因二异丙基醚对单元酚和多元酚的萃取率不同，对多元酚的萃取效率仅45%，因此控制醚水比1:3。同时增加了预萃取管线，使二异丙基醚与稀酚水提前混合萃取后，再进入转盘萃取塔，能有效提高转盘萃取塔的萃取效率。

经过数据分析对比得出，总酚经过系统的脱出后，去除率高达90%。

转盘萃取塔萃取效率如表2所示：

表2萃取塔萃取效率

序号	出水总酚（mg/L）	来水总酚（mg/L）	去除率（%）
1	493	4949	90.04
2	440	6881	93.61
3	394	7392	94.67

4、水塔指标优化控制

萃取塔塔底排出的稀酚水中会含有一定量的溶剂二异丙基醚，利用来自低压蒸汽管网的低压蒸汽间接加热控制水塔塔釜温度在108℃，使溶解在稀酚水中的溶剂二异丙基醚蒸发出来，由塔底向上流动，并与塔顶的回流逆流接触，精馏出来的醚蒸汽经冷却后进入溶剂循环槽再次利用。水塔塔底的稀酚水经过降温后送至生化处理。在开停车初期或事故状态时稀酚水切回煤气水分离装置的煤气水产品槽中。

从水塔塔顶汽提出的二异丙基醚，氨含量应越小越好，通过调整水塔顶部回流量来控制塔顶温度在64℃，由于塔顶温度控制较低，氨蒸汽在塔顶就会被冷凝吸收到下降液体中，使得氨气不易被汽提到塔顶，同时顶部二异丙基醚汽相中氨含量也会降至最低，同时保证出水中二异丙基醚含量低于50mg/l，对后续长周期运行提供有力保障。

酚回收回收溶剂异丙醚如表3所示：

表3酚回收出水醚含量

数据	1	2	3	4
出水醚含量mg/L	19.6	20.8	24.1	20.3

总结

酚回收脱酸塔作为长周期运行的主要控制点，通过对脱酸塔进水负荷、塔釜温度、直通蒸汽量、侧提采出量等指标的优化控制，使得脱酸塔实现年运行330天以上，能满足工厂的基本需求。通过对转盘萃取塔转速、来水温度，醚水比以及水塔塔顶、塔底温度的优化控制，保证萃取效果和萃取剂的回收，出水指标达标后，排放至生化装置进一步处理。下一步通过改造继续提升运行周期和运行负荷，降低能耗，保证长周期、满负荷低能耗运行。

参考文献

[1]呼伦贝尔金新化工有限公司煤气水处理操作手册.