苍术挥发油生产工艺研究

钱桂芬 ,缪,鹏 ,何燕梅

云南白药集团股份有限公司，云南 昆明 650000

摘要：通过对中药材苍术的水蒸气蒸馏法提取挥发油的生产工艺进行研究，对影响苍术油含量、品质的影响因素进行排查，以确定最优的生产、存储条件，为企业生产、存贮等环节提供指导。研究发现：物料进行粉碎（过2号筛量为82%）后先加入2倍量水浸润，再加入4倍量水提取5h可实现最经济、高效的生产方式，且在生产过程中应当关注苍术油的光敏性和热敏性，以免造成有效成分苍术素的含量降低。

关键字：苍术 苍术挥发油 稳定性 含量 收率

苍术为中医药临床常用药，其药用部位为菊科茅苍术Atractylodes lancea(thumb.)DC.或北苍术Atractylodes chienesis(DC.) Koidz.的根茎。苍术能燥湿健脾，祛风散寒，明目，用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿躄，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。[1]现代药理实验证明苍术有保肝、降血糖、利尿、抗缺氧等作用。苍术为多年生草本植物,在我国广泛分布，其中，茅山地区所产苍术为道地药材。苍术的挥发油组分复杂，有文献报道苍术挥发油具有光敏性和不稳定的特点，在见光和高温易分解。[2]

本文旨在对药品生产企业适应性较强的水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油的工艺进行对比，以挥发油得率及苍术素的含量为考察指标，采用气相色谱法测定苍术素的含量，以期得到一种提取效率高，生产适应性好，挥发油质量好的提取方法，以期实现节约苍术药材资源，对缓解药材资源紧缺具有重要意义，同时为企业合理控制生产制造成本、提升产品质量提供参考依据。

1材料与方法

1.1 仪器

高速中药材粉碎机、DZTW型调温电热套、实验用挥发油收集器、康铭LED充电强光手电筒、天津泰斯特八孔水浴锅

1.2试药

苍术（产地为内蒙古，批号为YP2423001M，物料经云南白药集团天正检测平台检验为合格物料）

2 提取工艺研究

苍术挥发油提取方法较多，传统的水蒸气蒸馏法对药品生产企业的现行生产条件友好，是药品生产企业优选的挥发油提取方法，通过调研文献发现已报道的苍术挥发油提取多加入7-12倍的水，部分研究还增加浸泡工序，然后再进行挥发油的提取。[3-5]综合前期调研情况和后续拟采用直通蒸汽和夹层加热共用的方式开展挥发油提取，本文选定浸泡30min、加入6倍量的水进行提取，同时考察了直接加入6倍量水进行浸泡后提取和先加入2倍量（苍术的吸水饱和量为1.5倍以上）的水进行润药，再加入4倍量的水进行提取的差异。通常情况下，物料的尺寸会影响挥发油的出油速率和收率，本文考察了饮片（3cm段）、饮片锤击和粉碎（过2号筛为82%）三种粒度情况下的收率情况。本文通过以物料粒度、加水润药与否、提取时间作为主要的考察因素，综合评估挥发油的收率、含量和耗时情况，选取最具生产可行性的工艺。

表1 苍术挥发油提取工艺实验结果

试验号	因素				得率
	A（物料粒度）	B（加水倍量）	C（润药时间）	D（提取时间）
1	饮片锤击	6	0.5h	7h	1%
2	饮片锤击	6	0.5h	7h	0.6%①
3	饮片	6	0.5h	7h	＜0.1%
4	粉碎	6	0.5h	7h	1.77%
5	粉碎	2+4②	0.5h	3h20min 4h20min 5h 6h	1.68% 1.88% 2% 2.14%

说明：①饮片锤击后在室温条件下存贮了3日，收率降低40%。

      ②苍术经粉碎后，先加入2倍量的水进行润药0.5h，再加入4倍量的水开始提取。

通过表1的数据分析可知，物料的尺寸明显影响苍术挥发油的出油速率和收率，本文选取低于粗粉标准的粉碎方式对物料进行粉碎，能有效提升挥发油收率。同时，物料经过先加水2倍量进行润药0.5h，再加入4倍量的水开始提取，能有效提升出油速率，快速形成油膜层，有效蓄积挥发油。通过考察挥发油的提取时间可知，在本文选定的条件下进行提取5h后收率增幅趋于平缓。

综上所述，本文优选的苍术挥发油提取方案为：物料进行粉碎（过2号筛量为82%）后先加入2倍量水浸润，再加入4倍量水提取5h可实现最经济、高效的生产方式。

3 光敏性研究

实验通过将苍术挥发油置于透明波士顿瓶中密闭保存，采用强光手电模拟强光照射，苍术挥发油在经过25h光照后颜色明显加深，由浅黄色转化为棕褐色，经检测其指标性成分苍术素的含量也由10.0%降低至9.2%，降幅达8%。由此可知，苍术挥发油在提取、储存过程中应注意避光，以免造成其指标性成分苍术素减低。

4热敏性研究

实验通过将苍术挥发油置于棕色波士顿瓶中密闭保存，放置于持续保持沸腾状态的水浴锅上，通过蒸汽对苍术挥发油进行持续加热，苍术挥发油在经过2.5h持续加热后颜色明显加深，由浅黄色转化为棕褐色，经检测其指标性成分苍术素的含量也由10.0%降低至9.2%，降幅达8%。由此可知，苍术挥发油在提取、储存过程中应注意阴凉贮存，避免持续保持在高温状态，以免造成其指标性成分苍术素减低。

5、生产、贮存中需关注的其他因素

实验通过将苍术粉碎后常温下贮存3天再进行挥发油提取，可使收率降低40%。究其原因是苍术粉碎后渗油较明显，导致挥发油损失较大。由此可知在药材贮存过程中应关注贮存温度，物料粉碎后应及时投料，缩短贮存时间。

苍术挥发油的相对密度为0.935~0.995，与水的比重较为接近，这也解释了物料在提取过程中的油水分离环节出现的分层现象。为了及时收集挥发油，避免因油水分离效果不佳导致的挥发油再次回流到提取系统中，在挥发油提取前对物料进行浸润能加速出油，快速形成油膜层，有效蓄积挥发油。在挥发油收集过程中定期将挥发油收集到中转容器中，避免持续加热状态造成的含量损害。

此外，在采用多功能提取罐进行挥发油提取过程中，同时采用夹套加热和直通蒸汽加热能使挥发油有效随水蒸气挥发，有助于挥发油的收率提升。

参考文献：

[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典：一部［M］.北京:中国医药科技出版社，2010:292.

[2] 胡学军,邓时贵,黄志海,苍术挥发油成分分析及光敏感性初步观察[J].中国现代应用药学杂志,2003,13(3):259-261

[3] 李文,挥发油提取工艺总结,第八届国际营养药膳高层论坛论文集,2009-06-27,国际会议

[4] 莫秋华,易东阳,耿耘,刘睿颖,马超英,王兴,正交实验法优选茅苍术挥发油的提取工艺[J].西部中医药，2020，33（2）：34-36

[5] 张翼,张硕,谭永红,等.４种不同方法提取苍术挥发油的比较研究[J]．西南国防医药,2018,28(3):201-204

作者简介：钱桂芬（1986.07），女，硕士研究生毕业、工程师，云南曲靖人，工艺技术研究员，主要研究方向为中药生产管理、工艺技术研发、推广及其药品质量提升。