多晶硅还原炉电极防护装置的研究

马国新

650121198902220817

摘要：随着经济的发展，国家可持续发展及加大绿色环保能源的开发利用政策的不断加强，近几年光伏产业迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量快速增加，导致国内外太阳能级多晶硅的需求量缺口不断增大。发展壮大中国多晶硅产业的市场条件已经具备，多晶硅产业的技术创新与研发、工艺的进一步完善、项目的建设等各方面时机已经成熟。在材料生产工艺、装备、自控、循环、回收循环利用的多晶硅产业化生产线上，提高我国多晶硅在国际市场上的竞争力十分必要。

关键词：多晶硅还原炉；电极防护装置；研究

引言

光伏产业在现代社会中的发展，多晶硅材料市场需求也与日俱增，极大推进了多晶硅行业的进步。多晶硅行业在发展进程中，进一步提高多晶硅生产质量与效率，始终是行业发展所关注的问题。与此同时，多晶硅行业要想扩大生产规模，也不能单一的创新生产技术，还需要针对多晶硅还原生产中的现存问题展开分析，提出多晶硅还原生产的控制对策，改善生产工艺，为多晶硅产品质量、产量等提供保障。还原炉是多晶硅生产装置中的核心设备，而电极是多晶硅生产还原炉中的核心部件，炉内每根件电极的工作状态和可靠性都是直接决定还原炉安全运行以及多晶硅的品质、生产能耗、产量高低的关键因素。

1还原炉相关材质选择

还原炉作为多晶硅生产中的关键设备，其对材质的要求相当高，不仅需要耐高温，还需要纯度高并不对硅棒产生污染，尤其是还原炉钟罩内壁和底盘上表面材质的选择将直接影响到多晶硅产品的纯度。在实际设计和生产过程中，会根据不同要求选用相应材质，鉴于多晶硅还原炉的钟罩以及底盘均为腔室式结构，因此夹腔外壁和内壁可以选择不同的材料，夹腔外壁分别与空气和冷却水接触可以选择机械性能好，性价比更加合理的低合金钢（Ｑ345Ｒ）材质，而夹腔内壁分别与冷却水和物料接触，且提供多晶硅沉积生长的空间环境，因此材质一般采用洁净度更高、耐高温、耐腐蚀的不锈钢（Ｓ31603）材质，为了进一步提高还原炉的运行效率，降低生产能耗，在内壁喷涂银或者爆炸复合金属银来增加镜面辐射效果，提高炉内热量的利用率，降低还原反应的直接电耗。

随着还原炉的大型化，以及对产品纯度和电耗的更高要求，还原炉钟罩内壁和底盘上表面材质的选择和表面处理需要满足新的要求，近年来不锈钢－钢复合板、不锈钢－钛复合板做为还原炉钟罩内壁和底盘上表面材质已经越来越普遍，新的材料也在应运而生。目前部分多晶硅生产企业启用了相关替换材质的还原炉，优势并不明显，有待进一步生产验证。

在还原炉的辅助配件中，电极采用无氧铜作为主体材质，头部一般采用铜镀银的方式来提高性能；电极冷却水系统采用的是不锈钢（Ｓ30408），而且采用脱盐水进行冷却，电极流道小，对水质和管材要求高，以防冷却过程中水结垢导致电极被烧坏的现象；在安装硅芯的配件中主要有绝缘陶瓷环以及石墨座，这些材质一是耐高温，不会给多晶硅沉积增加杂质含量；二是这些都为绝缘体材料，能够将来自供电系统的电流与还原炉本体分开，直接加载在半导体沉积载体硅芯上，为多晶硅气相沉积提供生长需求。

2多晶硅还原炉电极存在问题现状

还原炉在运行过程中易出现电极拉弧、电极击穿、电极冷却水反窜等现象，存在较大的安全隐患，且还原炉系统也因此受到污染，设备易造成腐蚀，从而导致多晶硅产品质量波动较大。

2.1电极存在问题

由于电极在反复使用过程中锥形头产生细微形变，电极头与石墨卡头尺寸配合偏差扩大，甚至出现损伤，还原炉在运行过程中电极在配合偏差扩大产生的间隙处出现拉弧现象，导致电极头出现缺损，严重时可导致电极头击穿，电极冷却水反窜到还原炉内，导致还原炉电极与底盘接地停车，存在较大的安全隐患，造成设备腐蚀，且还原炉系统也因此受到污染。

2.2电极损伤造成的后果

首先，电极出现损伤后，电极锥形头与石墨卡头接触面积变小，接触面电阻变大，在生产运行过程中，硅棒电流较大时，电极与石墨卡头接触面因电阻较大，产生高温，电极表面的银、铜在高温下熔化，金属杂质沉积到硅棒表面，形成异常硅料，直接影响多晶硅棒质量。其次，由于电极产生损伤，造成电极使用周期短，更换频率升高。在电极更换过程中，对还原炉系统造成污染，从而导致多晶硅产品质量波动较大。同时，频繁更换电极延长了还原炉的安装周期，增加了现场工作人员的工作量。最后，电极频繁损坏、更换，造成电极损耗上升，还原炉生产成本升高。

3多晶硅还原炉电极防护装置

对多晶硅还原炉电极防护装置进行研究，主要是需克服现行电极本身抗撞击效果差的缺点、降低生产成本，因此提供了一种设计合理、结构简单、制造成本低廉、防护性能高的多晶硅还原炉电极防护装置。该装置由外护筒、内护筒、承接硅棒件、连接件等组成。外护筒直接放置在多晶硅还原炉底座上，内护筒放置在图1中法兰上，内护筒高度将高于电极导体的最高处。电极防护装置的材质可根据生产的产品等级而选择，通常采用和还原炉底座同等级的材质制作而成，这样可避免在使用过程中因引进新杂质而影响产品质量，同时电极防护装置在每次产品收割完成后，可集中清洗，并重复回收利用。电极防护装置内护筒将保护图1中绝缘部件石英套筒不受硅棒倒炉时撞击，外护筒起到稳定支撑的作用，承接硅棒处是主要受力部分，承担着倒炉后硅棒的全部重量。硅棒倒炉后直接掉落在硅棒承接处，防止在硅棒撞击电极导体处形成不可修复的形变。硅棒承接处受到的力将通过外护筒、内护筒间接传递到还原炉底座上，不会造成还原炉和电极防护装置自身的损坏，此外电极防护装置可以像底座一样，清洗后重复使用，降低了生产成本的投入。

图1石英套筒外与还原炉底座连接图

4展望

以生产高品质的电子级多晶硅或者区熔级多晶硅为目标的生产企业，应该选用24对棒以下的小炉型，这种炉型操作控制方便，调整简单易行，炉内的温度场和流场更加均匀，适合生长更加致密的尚品质多晶桂；以生产太阳能级多晶硅为主要目标的生产企业，应该选择48对棒左右的还原炉炉型，这种炉型产能优势明显，能耗水平低，大规模生产企业可以减少车间配置面积和操作人员等，但是如果再增加硅棒对数，能耗基本无优势，产能增加也未能按比例增长，而且关键是如果还原炉出现生产异常，备品备件消耗大，不利于节能环保型生产；在还原炉的材质选择上也可以根据生产目标产品选择性价比高的材质，例如目前复合板（316Ｌ＋Ｑ345Ｒ）就能够较好的满足光伏太阳能多晶硅生产要求，与工艺物料接触面用316Ｌ，其他与水以及外壳采用Ｑ345Ｒ材质，这样造价低，性能有保障；如果是生产高品质多晶硅，需要增加炉内镜面辐射效果，提高热回收利用率，避免因为工艺调整而过高的增加多晶硅的生产电耗，可以考虑炉筒内部喷涂银或其他高反射率的材质

结语

在多晶硅生产工艺逐渐完善的情况下，如何降低生产成本，提高还原炉完好率，增加生产效率、提高产品质量显得尤为重要。将电极防护装置放置在多晶硅还原炉底座上，不占用底座的额外空间，也不影响电极本身的功能。硅棒收割前放置在底座内，有效避免引入新杂质，不阻碍正常的生产运行，降低了大质量硅棒在收割过程中倒炉造成的电极损坏发生率。该电极防护装置在现有还原炉的基础上增加的施工量很小，且其制造成本低廉，易于推广并大量使用。

参考文献

[1]李翔，邢桂萍，刘亚洲.还原炉电极外套强制冷却装置的研究[J].化工装备技术，2012，33（3）：48-49.

[2]陈叮琳，李有斌，俞朝，等.电子级多晶硅还原炉用电极改造研究[J].中国石油和化工标准与质量，2020（21）：108-112.

[3]石何武，汪绍芬，郑红梅，等.多晶硅还原炉装备发展展望[J].有色设备，2020（1）：1-3.