气体渗氮热处理白亮层工艺控制研究

赵晓春

南京高精齿轮集团有限公司    江苏南京   210000

摘要： 42CrMo齿轮的气体渗氮时前期采用较高氮浓度气氛进行渗氮以形成浅薄的白亮层组织，之后采用较低氮浓度进行渗氮达到层深并控制白亮层深度。强渗时过低氨气浓度易导致表面氮浓度过低产生渗层不均和硬度偏低。扩散氨气浓度过低，活性氮逸散易导致白亮层疏松加剧。对工艺参数进行工艺研究，实现了对于白亮层厚度的控定量制，提升了工艺质量稳定性。

关键词：42CrMo  气体渗氮  白亮层  疏松  

钢的热处理是钢在固态下，采用适当的方式进行加热、保温和冷却，以获得所需要的组织结构，实现所需性能的工艺。常见的的热处理工艺除了有“四把火”的普通热处理，主要有表面淬火和化学表面热处理处理工艺为主的表面硬化工艺。其中，化学热处理中渗碳和渗氮是最传统的表面硬化工艺。渗氮能提高钢铁零件的表面硬度，从而提升耐磨性、疲劳性能及抗腐蚀性能。渗氮有多种的工艺类型，其中气体渗氮是最传统和成熟的工艺，广泛用于模具、汽车、工程机械等行业。

1. 气体渗氮工艺

渗氮使用氨气作为渗氮介质，在500℃~540℃时，发生如下分解反应[2]：

2NH3           3H2+2【N】

当活性氮原子遇到铁原子时则发生反应：

Fe+【N】Fe（N）、nFe+【N】FenN。

随着氮不断渗入达到α-Fe中的溶解度后，表面产生γ′相氮化物层。达到饱和浓度极限后，表面形成氮含量更高的ε和γ′相。γ′是以Fe4N为基的固溶体，ε相是以Fe2~3N为基的固溶体[3]。在做渗层金相检测时，表面的ε或γ′相抗蚀能力较强，在金相显微镜下为一个白亮的化合物层，称为白亮层。

2.齿轮渗氮的要求

白亮层有一定脆性,承受交变冲击载荷的工件，需控制深度,以避免其抗冲击及承载能力差的问题。齿轮在进行承载能力计算时，对于渗氮后齿轮表面的白亮层的深度有要求，需不超过25微米[4]。但白亮层有较高的氮浓度，对于氮原子的渗入，相当于持续稳定的氮原子的传递通道。如无白亮层易出现渗氮层深不均现象[5]。此外生产中经常会采用稍高的渗氮温度和较高的氮势，以加快渗氮效率，易导致表面白亮层深度超标。因此探索白亮层深度和工艺参数间的量化关系有利于工艺质量可靠性的提升。

3.材料及生产工艺流程

本工件采用42CrMo材料制造，其化学成分要求和测试结果如表1。

表1.42CrMo钢的化学成分 (％)

元素	C	Si	Mn	Cr	Mo
含量要求[1]	0.38~0.45	0.17~0.37	0.50~0.80	0.90~1.20	0.15~0.25
实测结果	0.401	0.269	0.717	1.067	0.217

其主要生产工艺流程为：原材料棒料（轧制圆钢）下料→锻造（碾环）→正火→粗车加工→调质热处理→镗孔→插齿→气体渗氮。

4 渗氮氮势选择

4.1 强渗氮势选择

一定的渗氮时间下在钢件表面形成白亮层所需的最低氮势称为氮势门槛值[6]。根据氨氢混合气中氨气比例与纯铁表面渗氮相的关系[7]，在纯铁表面生成白亮层500℃时氨气浓度至少在20%以上。过高氨浓度导致白亮层生成过快难以控制，过低氨浓度，气氛活性氮的浓度太低，导致白亮层生成速度太慢影响生产效率。

如图1所示对于42CrMo采用520℃进行渗氮，25%浓度氨气和35%浓度氨气，不同渗氮时间后表面白亮层深度结果所示，对于浅层的渗氮，为了保证生产效率，强渗时氨分解率高于65%就没有实际意义。

图1 520℃时25%NH3和35%NH3不同渗氮时间后.42CrMo表面白亮层深度

4.2 扩散氮势选择

为了控制白亮层的深度和脆性，一般工艺后期会采用较低的氨气浓度，使表面氮浓度适当下降，减缓在白亮层的继续增长。

对于42CrMo采用530℃进行渗氮，在73%氨气下渗氮10h后，在15%氨气中扩散不同时间后表面白亮层形貌如图2。

图2. 530℃时73%氨气渗氮10h后，在15%氨气扩散不同时间后表面白亮层形貌

1.扩散0h；2.扩散10h；3.扩散20h；4.扩散30h；5.扩散40h；6.扩散50h；

在较高的氨气浓度下表面迅速形成白亮层，随后在极低的氨气浓度下扩散，外部活性氮供给不足，不足以使白亮层进一步增厚。相反白亮层中的高浓度氮向气氛反向扩散，扩散过程中氮原子结合形成氮气分子体积膨胀，导致白亮层内部出现孔隙，最终孔隙变大造成渗氮层的疏松急剧增加，在一定时间后氮浓度下降至一定程度后方维持不变。因此在强渗产生一定白亮层后，不宜使用太低的氨浓度气氛进行扩散。应在强渗阶段加强白亮层深度控制，并且强渗时氨浓度不宜过高。

5白亮层深度控制研究

5.1试验方案

采用两段式渗氮工艺，关于渗氮工艺中的关键参数选择：

强渗氨分解率：根据前述，参数选择在25%至65%。强渗温度：降低温度能减缓白亮层的生成速度，但会减缓渗氮效率，可能导致最终层深不足，最终参数选择在500℃至540℃。强渗时间：强渗时间过长易导致白亮层的生成过深，时间过短表面氮浓度过低，导致渗氮层深和表面硬度不足等问题，最终参数选择在1h至5h。扩散氨分解率：根据前述，参数选择在55%至75%。其他参数：扩散阶段采用540℃进行扩散保证生产效率。渗氮工艺层深0.3mm左右，渗氮工艺总时间（强渗时间+扩散时间）固定为10小时

对于影响白亮层深度的关键因素强渗温度、强渗时间、强渗氨分解率和扩散氨分解率对白亮层深度的影响进行研究。采用中心复合实验设计方法，开展表2工艺实验。

表2.实验工艺参数

序号	设备	强渗温度℃	强渗时间h	强渗氨分解率	扩散温度℃	扩散时间h	扩散氨分解率		序号	设备	强渗温度℃	强渗时间h	强渗氨分解率	扩散温度℃	扩散时间h	扩散氨分解率
1	1#	500	1	25%	540	9	55%		16	1#	540	5	65%	540	5	75%
2	1#	540	1	25%	540	9	55%		17	1#	520	3	45%	540	7	65%
3	1#	500	5	25%	540	5	55%		18	1#	520	3	45%	540	7	65%
4	1#	540	5	25%	540	5	55%		19	1#	520	3	45%	540	7	65%
5	1#	500	1	65%	540	9	55%		20	1#	520	3	45%	540	7	65%
6	1#	540	1	65%	540	9	55%		21	2#	500	3	45%	540	7	65%
7	1#	500	5	65%	540	5	55%		22	2#	540	3	45%	540	7	65%
8	1#	540	5	65%	540	5	55%		23	2#	520	1	45%	540	9	65%
9	1#	500	1	25%	540	9	75%		24	2#	520	5	45%	540	5	65%
10	1#	540	1	25%	540	9	75%		25	2#	520	3	25%	540	7	65%
11	1#	500	5	25%	540	5	75%		26	2#	520	3	65%	540	7	65%
12	1#	540	5	25%	540	5	75%		27	2#	520	3	45%	540	7	55%
13	1#	500	1	65%	540	9	75%		28	2#	520	3	45%	540	7	75%
14	1#	540	1	65%	540	9	75%		29	2#	520	3	45%	540	7	65%
15	1#	500	5	65%	540	5	75%		30	2#	520	3	45%	540	7	65%

5.2.实验结果

对于实验检测结果进行分析，白亮层深度与强渗温度、强渗氨分解率、扩散氨分解率、强渗时间的关系如图3。

图3 白亮层深度与强渗温度、强渗氨分解率、扩散氨分解率和强渗时间的关系

图3可见强渗温度和氨分解率与白亮层的深度强相关，随着温度的升高和氨分解率的下降，活性氮的吸附与扩散加快，白亮层深度增加越快。当分解率降低至35%以下时，对白亮层深度影响不大，是因为活性氮的吸附扩散速度受限导致。强渗温度和强渗时间的交互作用，是因为固定了渗氮的工艺总时间和扩散温度导致。

5.3.推广验证

对以上实验结果，对工艺进行预测，工艺参数、预测结果和实测结果如表3。

表3.量产验证工艺参数

序号	强渗温度 ℃	强渗时间h	强渗氨分解率	扩散温度 ℃	扩散时间h	扩散氨分解率	白亮层深度		层深mm	表面硬度HV	疏松等级
							预测mm	实测 mm
工艺1	500	5	65%	540	5	75%	0.005	0.0075	0.2515	545	1
								0.005	0.235	596	1
工艺2	520		50%		9		0.009	0.008	0.2715	590	1
								0.009	0.277	615	1

工艺1的结果，存在工件表面硬度偏低的现象，分析认为氨分解率较高时气氛氮浓度过低、渗氮温度较低、工件表面各处存在清洁度和粗糙度均匀性差异和渗氮设备气氛不均匀性共同作用，导致零件吸附的氮原子含量较低且不均匀，出现渗氮硬度不均的现象。适当提高渗氮温度和降低强渗时的氨分解率后，白亮层深度有所增加，但仍能维持较低水平，有效提升了渗氮表面硬度值和硬度的均匀性。将此工艺推广到其他产品上，设计工艺和检测结果如表4，验证效果较好。

6.结论

1)42CrMo渗氮时宜采用两段式渗氮工艺，保证生产效率同时有效控制白亮层深度。

2)强渗阶段需匹配强渗温度、强渗氨浓度和强渗时间以获得浅薄的白亮层，为后续扩散提供基础。扩散阶段可采用较高的渗氮温度保证效率，较低氨浓度控制白亮层深度。

3)强渗阶段氨浓度过低会导致表面氮浓度富集过慢，影响白亮层生成和最终生产效率。

4)扩散浓度过低容易出现表面氮浓度反向扩散加剧渗氮疏松的现象。

参考文献

[1]GB/T 3077-2015合金结构钢[S].

[2]中国机械工程学会热处理学会.热处理手册第1卷工艺基础. [M]北京：机械工业出版社，2013.

[3]唐殿福.钢的化学热处理[M].沈阳：辽宁科学技术出版社,2009.

[4]GB/T 3480.5-2021直齿轮和斜齿轮承载能力计算,第5部分：材料的强度和质量[S].

[5]王会斌.32Cr3MoVE钢的气体渗氮工艺.[J].金属热处理,2021(09).

[6]GB/T 18177-2008，钢的气体渗氮[S]．

[7]夏立芳.金属热处理工艺学[M].哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008.