果糖污水COD快速检测法研究应用

张耀威

（武汉中粮食品科技有限公司 湖北 武汉 430415）

摘要：污水处理站是企业污水排放达标的基本运行设施，污水站是单位进行工业废水处理的独立单元，保障污水设施稳定运行和排水稳定达标，就是对企业单位环境保护的最大贡献，而保障污水站处理运行稳定，不仅仅是保障运行设施无故障，更重要的是保障污水浓度源头控制及时，对高浓度污水做到早发现、早预警、早调控，确保厌氧污泥不受冲击，保证污水处理装置稳定运行，是对企业生产长期稳定运行的最大保障。

关键词：污水处理；果葡糖浆；COD快速检测

一、常见污水COD检测方法

1、常见污水COD检测弊端

一般污水处理COD检测的基本方法是“重铬酸钾滴定法”，正常情况下，此方法从检测滴定到数据监测出结果约2小时左右，无法及时发现来水指标变化，一旦有高浓度污水进入系统，就将对厌氧系统造成冲击，影响生产正常排水。因此采用“快速检测法”大大弥补了因COD检测时间长，无法早期调控的问题，解决了污水系统经常受高浓度污水冲击，影响生产正常运行的情况发生。

二、污水COD快速检测方法

1.步骤原理及效果意义

1.1步骤：1.取样2.化验及原理3.与普通重铬酸钾法不同及颜色反应判别。

1.1.1取样

污水化验取样基本来自生产车间的混合废水样（包括地面冲洗水，炭炉活性炭再生废水，离交废水，板框清洗水），此废水离交废水占比90%。污水站来水取样从新建的1200立方的缓冲罐入口取样，根据与生产车间的沟通，得知车间是否排污水。取样为保证准确性，对取样瓶进行涮洗不低于2次，取样口进行排水3秒左右，保证水质全部为现行废水。

注：为保障取样频次高，导致废水排放较多，现场留有取样槽，保障废水不流失过多，对周围环境产生污染。取样桶满后，将废水倒入污水站集水井。

1.1.2 化验

化验步骤：将取来的污水样品使用蒸馏水进行稀释，稀释10倍（若来水浓度较高，可增加稀释倍数），使用容量瓶定容，颠倒摇匀之后，取10毫升稀释的污水样品至加热回流筒中，然后加入重铬酸钾标准溶液进行摇匀，在加入硫酸-硫酸银溶液即完成快速滴定检测。根据颜色反应即可判断来水的COD。

化验原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液。加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾已试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样COD。在化验COD中化验样品中有机物氧化量程度不一样，所显现的颜色有差异，根据颜色可以快速估计COD大概范围。一般从稀释污水样品到估算COD大概6分钟左右。

注：化验过程涉及危险化学药品，取样化验时需要保障眼部及手部的安全，所以化验期间佩戴耐酸碱手套及眼睛。

1.1.3 与普通重铬酸钾法不同及颜色反应判别

方法	相同操作步骤	不同操作步骤
传统重铬酸钾法	样品稀释10倍-定容-10毫升稀释样品-加入重铬酸钾标液-加入硫酸-硫酸银溶液	需要加热回流2小时，加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.1摩尔每升硫酸亚铁铵标液进行滴定，滴定颜色变化由黄色变红褐色即可，记录硫酸亚铁铵标液的用量计算COD的值
快速滴定法	样品稀释10倍-定容-10毫升稀释样品-加入重铬酸钾标液-加入硫酸-硫酸银溶液	不需要加热回流及滴定，凭借日常化验经验进行估计COD大概范围

颜色判别

1000  2000  3000

4000                       5000                    6000

                

7000                    8000                     9000

1.1.4 根据颜色反应判断来水大概COD 的浓度

注：稀释倍数需要要求一致，若内部杂物较多，可以进行水质过滤后再进行滴定。

误差分析与实测值的比对：

此为随机搜集的26组样品，估测值与测量值误差在100以内的占59%，误差300以内的占72%。分析表明此快速滴定法测量数据还是比较准确的。

三、取得的效果及意义

1.可以及时判断车间来水浓度，方便污水运行人员对污水运行设施负荷进行调整。快速检验污水运行设施的状态，方便污水运行管理。

2.可以在污水来水浓度偏高时及时进行判断，车间可在来水浓度偏高时取中间体污水进行化验，防止对污水造成冲击，也可用此方法快速检查各节点是否存在跑冒滴漏的情况，防止因为排污原因造成生产车间停车，带来不必要的事故。

3.方便沟通，生产当班人可以快速知道运行排污是否正常，方便车间管理。

四、  案例分析

案例一：2017年在某次离交再生中，由于阀门阀板处渗漏，导致离交正在进行二次洗的柱子进糖排入污水，在启动废水泵后取样化验，发现COD 偏高，经过生产运行班成员对系统各处阀门进行排查，最终判断为离交进糖串联阀门泄漏。经过对阀门阀板的更换，减小了糖的损失。

案例二： 在某次离交再生中，由于在离交甜水清洗结束干物洗至0后，进行反洗阶段取样化验COD，经化验COD颜色发黑10000以上，生产运行调度长立即让离交岗位停止反洗，对柱体底部排放取样发现无异常，为进一步查清原因，对离交柱进行压缩空气吹混等过程，并对阀门节点排查后再次取样均无异常，都在1000以下，最后发现是岗位员工精神状态不佳，导致取样点错误，引发了一次误判。

  由于快速滴定法也存在一定的局限性，比如在在检测一定低浓度的废水时，其颜色反应变化不明显，无法直观的使用肉眼估测来水浓度值，此时还需要进行普通方法进行检测实际值。COD快速检测法适用于针对生产工艺出现异常或跑冒滴漏发生的及时发现，早期预判，既可以及时对污水工艺进行调整，同时也能对生产工艺出现的异常状况进行及时警报，做到快速查找原因，及时整改减少损失，降低生产成本的功效。

张耀威