实验细节的重要性

邢红轩

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摘要：实验分析的结果固然重要，但不能一味追求实验结果而忽视实验细节，它决定了实验结果的准确与否，影响了实验效率，也关系着实验员的安全问题，因此，本文就实验细节的几个方面进行了分析，以此提高我们的工作效率，保障我们在实验工作中的安全，保证实验结果的准确。本文采用列举的方法，结合实际工作过程遇到的实验问题，进行了深入分析。结果表明，实验细节很重要，决定了实验的成败。本文丰富了现有文献，为我们今后的实验工作提供了理论支持。

关键字：细节、标准规范、记录、反应时间、前处理方式、仪器设备

实验细节非常重要，我将从以下几个方面来叙述细节对实验的影响。

    实验中一定要按照标准规范来操作，不要漏掉一些重要细节，往住那些漏掉的细节往往就是实验成功的关键。有一次在做游余氯和总氯的时候做标准曲线不显色，后来在仔细研究标准的过程中才发现在稀释碘酸钾贮备液时应加入1g的碘化钾，漏掉了这个重要的细节。因为在PH6.2-6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应才生成红色化合物。标准中规定的加入量也一定要准确，在做苯胺类化会物时，苯胺类化合物在酸性条件下(PH值为1.5-20）与亚硝酸盐氮重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合生成紫红色染料，而加入50毫克硫酸氢钾就是来调节PH值的，我们发现当加入量不够时，PH就达不到1.5～2.0，反应不完全，结果就不准确，所以一定要按照标准规定的加入量准确加入。

一个完整的实验不仅包括做实验 还包括写记录，各种记录，如仪器使用记录，天平记录，温湿度记录，溶液配制记录等，所以做好记录也是实验中的重要细节。我们为什么对记录如此重视呢？实验室在质量体系运行中，每项工作都是有程序的，有程序就必须有执行、有执行必须有记录，因此记录作为质量体系运行和完善的证据，可作为评审专家进行审查的重要依据和内容，是评审专家评判实验室是否具有检测能力，是否符合认可准则的主要参数之一。由此可见记录在当前实验室管理工作中具有特别重要的地位。好记性不如烂笔头，上学时候的好习惯，在工作中也同样有用。在实验中我们还要做好原始记录，可以作为预防和纠错溯源的依据，从而更好地解决问题。实验繁多，实验中遇到的现象也多种多样，这就需要我们做好记录，因为一个很小的细节可能就是实验失败或成功的关键，如果没有记下这个细节，实验出现问题就很难找到原因了。配好的试剂做好标签也是一种记录，标签一定要详细，包括试剂名称，配制日期，试剂浓度，配制人以及有效期。在配多种试剂的时候，为防止混乱，可以先贴好标签，再放入试剂。                                                                                                

把握好实验中的反应时间，是同样重要的细节，决定了结果是否准确。在做水质氨氮纳氏试剂分光光度法时，标准中显色反应时间为10min，在多次的实验中我们发现显色时间的长短确实对结果有所影响，最后得出的结论是在0～10min，溶液颜色一直在变深，测得的吸光度也越来越大，不稳定，在10~30min，颜色和吸光度都比较稳定，在30m后，颜色逐渐加深，40min后颜色逐渐减褪，所以一定要在10～30min内完成测定，否则结果不准确。反应时间在苯胺类化合物测定的重氮偶合反应中也起到了关键性的作用。若反应时间不够充分，显色就不明显，吸光度也会偏小。标准中要求反应30min，在实验中，我们发现在0～30min时，吸光度不稳定，一直在增大，但在30min后吸光度趋于稳定，反应完全，结果更准确。所以在做实验时，一定要把握好时间。在做高锰酸盐指数时，水浴加热的时间同样需要准确。测定的时候，确保水样在沸腾的水浴上加热，水浴时间的长短会造成测定结果很大程度的差别。高锰酸钾指数的测定值随着加热时间的延长而递增，而在加热30mim时候，高锰酸钾指数的测定值最接近真值，所以在平时实验中，应保证水浴时间30min，以此来提高数据的准确度。

针对不同情况的水样，选择正确的前处理方式。在纳氏试剂分光光度法测氨氮时，水样前处理方式有絮凝沉淀法和蒸馏法，这两种处理方式，什么时候用絮凝沉淀法，什么时候用蒸馏法呢？通过大量的实验，我们发现对于较清洁的水样，絮凝沉淀法和蒸馏法测得的结果差不多基本一致，而对于污染严重的水样，采用蒸馏法比絮凝沉淀法测得的结果小，更准确，因为污染严重的水样中含有很多干扰离子，蒸馏法能更好消除水中的干扰离子。萃取法也是实验室常见的前处理方式。不同的实验萃取所用的溶剂也是不同的。例如在做饮食业油烟的时候用四氯化碳超声萃取，做动植物油和石油类时用四氯乙烯振荡萃取，做地下水挥发酚和阴离子表面活性剂时用三氯甲烷萃取。所以做实验前处理很重要，只有选择正确的前处理方式，才能将所测物质完全提取出来，获得正确的结果。

在仪器设备使用中注意细节，也非常重要，关系着实验员的安全。例如在做阳离子交换量时，用到了离心机，一开始用的时候不注意使用方法，放置离心管的时候没有做到对称，结果启动离心机的时候就开始剧烈晃动，我们都不知道怎么回事，关了离心机，看了使用说明才知道，放置离心管的时候要对称，这样才能平稳的运行起来，所以在实验室第一次使用设备时，要看使用说明，要按照正确的方法使用，否则会很危险。在测定地下水溶解性总固体时，要用到恒温水浴锅，我们也要正确去使用。因为盛有100mL水样的蒸发皿要放在水浴锅上蒸干，所以我们必须保证水浴锅中的水足够多，否则水烧完以后继续干烧就很危险了。做完实验一定要关掉电源，在实验室引发火灾就很危险了。  高压蒸汽灭菌锅也是一个如果不按说明使用就会很危险的设备，例如当压力降到0MPa时，才能打开灭菌器盖。打开灭菌锅锅盖时，应注意蒸汽，防止烫伤。当锅内水位低于底盘中心的横杠时.应当补加适量蒸馏水至漫过横杠即可。

因此，环境检测是一项严谨的工作，对细节要求特别高，实验当中所有影响因素都要考虑到。当前很多实验室存在许多弊端和不足，作为实验室管理人员，首先要加强对实验室分析人员的素质培训，熟练掌握标准方法和操作规范，提高工作能力，加强安全意识。作为实验分析人员应严格执行各项规章制度和操作规程，杜绝差错事故发生，做好各检验项目的质量控制工作。并且加强政治和业务学习，积极参加网上继续教育，学习新的知识，不断提高业务能力和专业技术水平。实验室的发展离不开我们每一个人，作为实验室的一员我们有责任和义务把我们的实验室建设地更加美好，这就需要我们从自身做起，从小事做起，从细节做起。