连翘叶饮品制备工艺研究

及华1，崔施展2，魏曼2，王腾2，贾东升2通讯作者

1河北省农林科学院遗传生理研究所，河北 石家庄 050051  2河北省农林科学院经济作物研究所，河北 石家庄 050051

摘要：以连翘叶为原料，以可溶性固形物得率为考察指标筛选连翘叶提取工艺；以感官评分为标准确定连翘叶饮品配方及制备工艺。确定连翘叶提取工艺为：超声辅助提取，超声功率800 W、提取温度60℃、溶剂用量8倍量，提取时间60min，提取次数2次，在此工艺条件下可溶性固形物得率为27.4%；以连翘叶提取液10%、三氯蔗糖0.75%、柠檬酸0.06%、白砂糖2%，稳定剂(羧甲基纤维素钠:黄原胶:海藻酸钠3:1:2) 0.15%为连翘叶饮品配方，在此条件下制备的连翘叶饮品具有口感好、溶液澄清等特点。

关键词：连翘叶；可溶性固形物含量；饮品；制备工艺

连翘作为传统中草药具有清热解毒、抗氧化，降血糖等多种功效，连翘果为连翘的常规入药部位[1-4]。研究发现，连翘叶中的连翘苷、连翘脂苷含量远高于连翘果[5-6]，但目前关于连翘叶的加工利用较少，资源浪费，本研究通过制定连翘叶饮品配方，制定提取、浓缩、干燥及成型工艺，优化相关工艺参数，制备连翘叶饮品，从而提高连翘叶产品附加值，实现资源的综合利用。

1 材料

1.1仪器与设备

JK-IX 手持式糖度计(北京精凯达仪器有限公司)；752PC型紫外光可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；恒温水浴锅(上海福玛实验设备有限公司)；TN型提取浓缩机组(无锡市旺盛机械厂)；GLP型高速离心喷雾干燥机(无锡市旺盛机械厂)；干法制粒机(张家港市开创机械制造有限公司)。

1.2 实验材料

连翘叶(2019年9月购自平顺县君品农产品开发有限公司)；白砂糖、柠檬酸、三氯蔗糖(河南华森食品配料有限公司)；羧甲基纤维素钠、黄原胶、海藻酸钠(山东萍聚生物科技有限公司)。

2 方法

2.1 提取工艺研究

本研究采用超声辅助提取法制备连翘叶提取液，以可溶性固形物得率(以下简称得率)为指标，分别考察提取温度、料液比、超声功率、提取时间和提取次数对得率的影响，优化提取工艺。

采用手持式糖度计测定样品中可溶性固形物含量，按式(1)计算得率，

得率(%)=C×W1 /W2×100%                   式(1)

式中C为可溶性固形物含量，W1为药材提取液体积，W2为药材质量。

2.1.1温度对得率的影响

在料液比为1:8、超声功率为1000 W的条件下提取60 min，提取温度分别为30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃，测定可溶性固形物含量，计算得率。

2.1.2料液比对得率的影响

设定提取温度为60℃、提取功率为1000 W，分别在料液比为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:12的条件下提取60 min，测定可溶性固形物含量，分别计算得率。

2.1.3超声功率对得率的影响

设定提取温度为60℃，料液比为1:8，在超声功率分别为400 W、600 W、800 W、1000 W、1200 W条件下提取60 min，测定可溶性固形物含量，计算得率。

2.1.4提取时间对得率的影响

设定提取温度为60℃，料液比为1:8，功率为800W，然后分别提取10 min、20 min、30 min、60 min、90 min、120 min，测定可溶性固形物含量，计算得率。

2.1.5提取次数对得率的影响

设定提取温度为60℃，料液比为1:8，功率为800W，提取时间60 min，在相同试验条件下提取4次，每次提取完后测定可溶性固形物含量，分别计算累积得率。

2.2制备工艺研究

连翘叶饮品的制备过程主要包括过滤、调配、脱气、灭菌及灌装等步骤，其中连翘叶饮品的口感、组织状态对产品的感官评价具有重要影响，本研究重点从上述两方面展开研究。

2.2.1感官评价标准

由经过专业培训的20人对连翘叶饮品进行感官评定，评分项目包括色泽、气味、滋味和组织形态4个方面，连翘叶饮品感官评分标准如表1所示[7]：

表1 连翘叶饮品感官评分标准

因子	品质特点	评分
香气	香气纯正自然	5~6 分
	香气较明显	3~4 分
	香气不明显	0~3 分
色泽	颜色深浅适中，淡黄色，有光泽	6~8 分
	颜色较浅或较深	3~5 分
	颜色浅或深，呈基本无色或褐色	0~2 分
滋味	甜度适宜，甘凉清爽	6~8 分
	酸甜较适宜，口感平淡	3~5 分
	甜味较淡或过重	0~2 分
组织状态	组织状态均一，澄清透亮，无明显肉眼可见悬浮物或沉淀	6~8 分
	组织状态较为均一，较澄清，无明显的沉淀、分层现象	3~5 分
	组织状态较不均一，较浑浊，有明显的沉淀、分层现象	0~2分

2.2.2连翘叶饮品口感优化

以感官评价为标准，在单因素试验基础上，优化连翘叶比例(v/v)、三氯蔗糖添加量(w/v)、柠檬酸添加量(w/v)、复合稳定剂添加量(w/v)4因素对连翘叶饮品口感的影响

2.2.3连翘叶饮品组织状态优化

选用羧甲基纤维素钠、黄原胶和海藻酸钠进行复配，以黏度、透光率、沉淀量和排队评分法为评价指标，优化羧甲基纤维素钠添加量(w/v)、黄原胶添加量(w/v)、海藻酸钠添加量(w/v)配比。以感官评价指标为标准，考察复合稳定剂添加量分别为0.1%、0.15%、0.2%时，连翘叶饮品的组织状态。

3 结果

3.1 提取工艺研究

3.1.1温度对得率的影响

在一定范围内，随着提取温度的升高，溶剂的渗透性增强，有利于可溶性固形物溶出，得率随温度的升高而升高，当温度超过60℃时，变化趋势不再明显(P>0.05)，综合考虑设定60℃为提取温度。

3.1.2料液比对得率的影响

随料液比的增加，提取液浓度差逐渐增大，固形物溶解度提高，得率随之提高，当料液比达1:8时，固形物在溶剂中的扩散达到平衡，得率增加缓慢(P>0.05)，故设定料液比为1:8。

3.1.3超声功率对得率的影响

随超声功率的增加，细胞内物质不断溶解释放，得率迅速增加，当功率增加至800W时增速放缓(P>0.05)，故设定功率为800W。

3.1.4提取时间对得率的影响

得率随提取时间的增加而增加，提取时间60 min后得率变化不再显著(P>0.05)，故提取时间可选择60 min。

3.1.5提取次数对得率的影响

得率随提取次数的增加而增加，提取2次后变化不再明显(P>0.05)，从节约能源和缩短生产时间角度综合考虑设定提取次数为2次。

3.2制备工艺研究

3.2.1连翘叶饮品口感优化

由表2、3可知，影响连翘叶饮品感官评分各因素主次顺序为连翘叶提取液添加量、白砂糖添加量、柠檬酸添加量和三氯蔗糖添加量，各主次指标最高水平组成较优工艺条件为A2B3C2D2，即连翘叶提取液10%、三氯蔗糖0.75%、柠檬酸添加量0.06%、白砂糖添加量2%。

表2连翘叶饮品口感优化正交试验因素水平表

水平	因素
	A连翘叶提取液(%)	B三氯蔗糖(%)	C柠檬酸(%)	D白砂糖(% )
1	5	0.25	0.04	1
2	10	0.50	0.06	2
3	15	0.75	0.08	3

表3连翘叶饮品口感优化结果

试验号	A	B	C	D	香气 /分	色泽 /分	滋味 /分	组织状态/分	总分
1	5	0.25	0.04	1	4.35	6.34	7.22	8.97	26.88
2	5	0.50	0.06	2	5.22	6.54	7.15	9.13	28.04
3	5	0.75	0.08	3	5.14	6.73	7.61	7.78	27.26
4	10	0.25	0.06	2	4.17	6.81	7.31	9.28	27.57
5	10	0.50	0.08	1	4.31	6.69	7.08	8.89	26.97
6	10	0.75	0.04	3	5.16	7.17	7.13	8.22	27.68
7	20	0.25	0.08	3	3.47	7.13	7.25	9.39	27.24
8	20	0.50	0.04	2	4.34	6.98	7.38	8.19	26.89
9	20	0.75	0.06	1	5.02	7.49	7.15	8.04	27.70
K1	27.39	27.23	27.15	27.18
K2	27.81	27.30	27.65	27.77
K3	27.28	27.55	27.16	27.24
R	0.62	0.32	0.42	0.47

2.2.3连翘叶饮品组织状态优化

以黏度、透光率、沉淀量和排队评分法为评价指标，优化筛选稳定剂种类及用量，研究结果显示羧甲基纤维素钠:黄原胶:海藻酸钠为3:1:2，添加量为0.15%时，连翘叶饮品组织状态较为稳定。

表4复合稳定剂正交试验因素水平表

水平	因素
	A羧甲基纤维素钠(%)	B黄原胶(%)	C海藻酸钠(%)
1	0.03	0.01	0.01 01
2	0.04	0.02	0.02
3	0.05	0.03	0.03

表5复合稳定剂优化正交试验结果

试验号	羧甲基纤维素钠/%	黄原胶/%	海藻酸钠/%	黏度(mPa/s)	透光率/%	沉淀量	排队评分法得分
1	0.03	0.01	0.01	2.42	90.06	+	25.00
2	0.03	0.02	0.02	3.53	89.12	-	24.49
3	0.03	0.03	0.03	5.57	85.30	+	5.63
4	0.04	0.01	0.02	3.21	89.26	+	20.8
5	0.04	0.02	0.03	4.07	86.19	++	6.62
6	0.04	0.03	0.01	5.16	85.60	+	6.30
7	0.05	0.01	0.03	3.71	89.51	-	24.74
8	0.05	0.02	0.01	4.01	87.43	+	14.42
9	0.05	0.03	0.02	5.61	86.61	-	12.94
K1	55.12	70.54	45.72
K2	33.72	45.53	58.23
K3	52.1	24.87	36.99
R	21.4	45.67	21.24

表6连翘叶饮品组织状态优化结果(x±s, n=20)

复合稳定剂添加量	0.1%	0.15%	0.2%
感官评价结果	25.67±1.12	28.45±1.34	26.94±1.25

4 结论

本研究确定了连翘叶饮品的配方及制备工艺，连翘叶提取工艺为提取温度60℃、料液比1:8、超声功率800 W、提取时间60 min，提取2次；饮品制备工艺为连翘叶提取液10%、三氯蔗糖0.75%、柠檬酸添加量0.06%、白砂糖添加量2%，稳定剂添加量0.15%，饮品评分为(27.87±1.31)分。上述工艺操作简便，适合工业化生产，同时制备的连翘叶饮品具有口感好、溶液澄清等特点。

参考文献：

[1] 张俊顺,骆嘉原,姜喆卉,包怡红,包洪涛.连翘苷的提取工艺优化及其抑菌活性[J].现代食品科技,2020,36(07):193-201+104.

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[3] 王小敏,张文慧,张林婷,等.连翘叶凝胶软糖的制备工艺研究[J].食品研究与开发,2018,39(24):98-103.

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基金项目：河北省中药材产业体系项目(HBCT2018060206)