聚乙烯流化床工艺冷凝操作研究

高九莲

大庆石化公司塑料厂，黑龙江省大庆市163000

摘要： Unipol工艺最早是在1964年由美国投产的聚乙烯气相法生产工艺，在1985年研发出冷凝态工艺，其具有成本低、效益高等优点。相较于之前的干法操作，该项工艺的单线生产能力得到了大幅提高，有效打破了产品瓶颈，发展至今该项技术已经在聚乙烯领域中占据着非常重要地位。在神华集团煤制油有限公司包头分公司聚乙烯装置便是充分运用这项工艺，装置生产非常稳定，并且连续数年生产任务超标完成。为此下文对聚乙烯流化床工艺冷凝操作及其相关问题进行分析与探讨，以供参考。

关键词：聚乙烯；气相法；冷凝模式，

    一、期限流化床聚乙烯冷凝操作模式特征分析

   气相流化床聚乙烯工艺的原理主要在于将氮气，氢气，乙烯以及1—己烯、（1—丁烯等工具单体传送至精制单元将其中有毒物质以及杂质取出后传送至反应系统，主要原材料在循环器带动下由反应器底部进入，经过气体分布板往上流动，让床层维持流化状态，并且在催化剂与助催化剂影响下氢气、共聚单体以及乙烯等在反应器中发生聚合形成聚乙烯粉料，并且由反应器压力、温度、实际设定各项乙烯比例与分压等来控制聚乙烯粉料的密度以及溶体流动指数，通过循环来带走聚合反应所产生热量，并且利用循环器冷却器来将循环气内所存在的反应热消除，从而完成聚乙烯非冷凝操作，而这亦被称之为干法操作。概括来说该项模式其特征主要表现在如下几方面：第一，因为反应器撤热能力不佳，从而导致其失控产率不断上升，撤热能力是影响反应器生产能力的一大要素，无需过多改造循环气管线以及反应器，设备费用相对较低，操作成本不高。第二，循环器内液体ICA能够对分布板进行冲刷，有效避免堵塞现象发生。第三，能够在一定程度上将静电波动所产生的影响消除，避免反应器结块以及静电波动发生几率。实践表明，在不同原料的纯度一直的条件下进行DFDA-7042生产，使用干法模式反应器静电波动为-20-200v，而采取冷凝态工艺，其实际波动在-50-50v。通过比较可以发现使用冷凝态工艺能够让操作更为稳定。第四，反应器停留时间短，切换牌号时间短，正确操作能够将过渡料生产数量减少。

二、冷凝操作模式进入和退出要点

   由干法模式进到冷凝态操作过程中，如若反应器入口温度与冷凝露点相接近，那么实施进入或退出操作都会加大循环气冷却器以及反应器分布板发生堵塞几率。并且因为产生冷凝组分相会导致反应器温度出现较大浮动，静电波动发生异常，因此务必要在短时间内完成冷凝态的进入以及退出操作。具体操作策略与原理具体分析如下：第一，开展冷凝态操作过程中，能够对循环气压缩机入口导叶开合程度实施控制来达到循环气流量阶段下降的目的。具体原理在于在反应所需同等撤热量情况下，循环气量越低，其温度也要随之降低这样方可确保撤热需求得到满足。而且反应器入口循环气温度下降，在短时间内低过其露点温度，便进到冷凝态。第二，具体操作环节，将反应器温度设置数值下降，这样其入口温度也会跟着下降，从而让入口温度能够迅速比循环气露点温度要低。进而进入冷凝态模式。第三，在进入冷凝态过程中，可以将实际添加催化剂的数量大幅提升，这样一来就会加大反应负荷，反应器就会放出大量热量，要想保证撤热效果则需要降低循环气温度，也就是要降低反应器入口循环气温度，让其比露点温度要低，从而进到冷凝态。第四，在实施操作时可以将反应器乙烯分压提升，如此便可提高催化剂活动，让反应产率得到提升，这样就要求循环气温度更低方可确保撤热效果良好。也就是下降反应器入口温度至露点温度以下，顺利进入冷凝态模式。在此过程中反应器入口温度会跟着生产符合的加大而有所下降，同时慢慢与露点温度相接近。在这过程中务必要采取以上步骤来迅速进入冷凝态模式，防止入口温度停留在细粉和冷凝液混合的“淤浆区”。而从冷凝态模式退出到干法操作则操作步骤与以上相反，不过一般情况下都会采取短时间减少注入催化剂剂量的方式来迅速减小生产负荷，反应器入口温度大幅升高，将应器ica补入暂停，让露点温度得以迅速下降，实现入口温度比露点温度要高，让其由冷凝态进到干法操作。

 三、严格管控原材料

   在实施冷凝态操作过程中，相较于干法操作来说其静电波动要低，这样就会导致部分原材料存在杂质的问题被忽略，不过必须注意是气相流化床聚乙烯工艺实际使用的原材料需要具有非常高的纯度。神华包头煤化工有限责任公司精制床层有共聚单体干燥床、异戊烷干燥床、氮气脱氧床、氮气干燥床；乙烯系统有脱炔床、脱氧床、脱一氧化碳床、干燥床及脱二氧化碳床；在实际操作过程中要想确保装置运行平稳则可由如下几方面着手：第一，严格管控原材料杂质含量，保证实际使用原料质量达标。如若上游装置原料质量与要求不相符的情况下需要立即向相关部门进行反应，对于氮气、氢气、共聚单体以及乙烯等提高含氧量以及含水量在线分析措施，优化原料经之窗进出口分析方式、确保分析评率与次数，事先再生与进出口杂质含量相近的精制床层，对其再生周期实施调整，计算干燥床通量同时对其再生频率进行调整，干燥床原料含水量偏低需将其再生周期合理延长，对精制床运转以及再生环节中温度大幅波动情况进行密切观察，对每一精制床温度变动与再生流程实施严格把控等来确保每项原料具有理想的精制效果。

四、在操作冷凝态时所存在的问题

   第一，在进入与退出冷凝态模式过程中，反应器入口温度长时间停留于形成细分以及冷凝液混合的“淤浆区”，从而引发分布板堵塞问题，导致整体反应器床层流化效果下降，进而有块料出现，使得出料系统受阻，对整体生产运行产生较大影响。第二，进入冷凝态模式过程中，部分人员会将大量异戊烷加入反应器内以达到提升循环气露点温度的目的，但是这样一来会使得其浓度偏高，让粉料粘结，使得出料系统被堵，经过脱气系统后，因为粉料粘结而导致造粒系统无法正常运行。第三，实施冷凝态操作过程中要求原料具有极高纯度，所以在日常生产环节需要对原料质量实施仔细把控，密切检测原料中不同杂质的具体含量，并定期维护原料经之窗，如若因为原料质量不达标而影响到精制床层精制效果的情况，需要在第一时间进行更换。

五、结束语

   总而言之，在聚乙烯流化床中冷凝操作是较为常见的一项操作，并且对于整体生产质量产生较大影响，所以相关工作人员应当要能够正确掌握进入与退出冷凝模式的步骤与流程，及时发现操作过程中所存在的问题，并进行针对性解决，这样才能确保整体操作得以高质高效进行。

        参考文献：

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[3]张佰运, 吕明, 冯伟忠. 聚乙烯气相流化床生产优化分析[J]. 当代化工, 2019, 48(3):4.