分光光度法在金属材料化学分析中的应用

殷海艳 陈连芳

江苏澄信检验检测认证有限公司 江苏 无锡 214400

摘要：金属材料与石化建设、工业生产是息息相关的，由于其性能不同，在行业内中的应用方向也不尽相同。决定金属性性能的主要标准是化学元素含量。通过不同方式的分析与检测，其中最主要的是化学分析法。化学分析法的测量方式主要分为滴定分析法、分光光度法、重量分析法，其中最应用于化验室检测的是分光光度法。

关键词：分光光度法；金属材料；化学分析；应用

引言

在金属材料元素检测过程中，分光光度法应用显得尤为重要，该方式以朗伯比尔定律为基本依据。总的来说，分光光度法检测法具备很强的限制性，首先，在入射光入射角设定上，必须达到90°，使其进入到金属溶液之中。其次，在射入待检测的金属溶液之后，需要保持平行状态，其中一种单独的光。最后，金属材料元素与电解质溶液需要充分搅拌融合，避免出现金属材料元素散射情况。

一、金属材料的化学属性

大部分的金属材料元素在常温的状态下是固态的。金属材料元素长期暴露在空气中，易与空气中的氧气发生氧化反应。

二、分光光度法简介

分光光度法针对待测溶液对光的吸收程度来建立的一种分析方法。所以分光光度法也常运用于化验室里某些微量元素的测定与分析。其有应用广泛，灵活度高、操作流程简单，检验结果准确度高的特点。郎伯－比尔定律是分光光度法测量的基本定律，一般溶液中被摄入光的吸收量与被试验溶液的厚度以及浓度相关，用公式表示为A=KcL，其中，当摄入的光强度一定时，吸收程度与溶液的浓度c以及厚度L之间的乘机为正比的关系。其中，K为吸光系数，为常数，主要以溶液的性质、温度以及摄入光的波长有关。

当溶液厚度保持不变时，测定一系列浓度不同的标准溶液吸光度，能够得到实际工作曲线，之后测定待测溶液吸光度，得出待测溶液的实际浓度。但从具体实验条件中能够看出，经常会出现工作曲线一端或者是两端出现弯曲情况当实际浓度高于c2或者是小于c1，朗伯比尔定律将会失效。为了让实验显得更加准确有效，工作人员可以选择一组标准物质绘制工作曲线，需要注意的是，物质浓度含量最大值和最小值应覆盖待测样品全部含量。在实验室之中，需要测定钢铁原材料中的待测元素，此时，金属材料性能和质量也能得到展示。

显色反应的条件和选择在分光光度法分析中具有重要的意义，利用显色反应把待测物质M转化为有色化合物M—R是最主要的检测方法。对显色反应有灵敏度高、选择性好、有色化合物组成固定并且化学性质足够稳定和对比度大等要求。显色剂的用量应适当过量，溶液酸度，显色时间和温度对显色反应均有影响。在进行某种元素的光度分析检测时，除考虑被测元素的最佳反应条件，还应考虑干扰物质的影响，为了减少和消除干扰离子的影响，通常选择控制酸度、加入掩蔽剂、改变干扰离子价态和分离干扰离子等方法。

为了进一步对测量的精准度进行提高，还要将分光光度法测量过程中一起产生的误差考虑进去，进而合理的选择波长范围，将吸光度数控在最佳范围。

三、分光光度计

分光光度法所使用的主要仪器是分光光度计，其工作原理是利用物质对于光的选择性吸收，以较纯的单色光作为射入光，确定溶液吸光度，从而测定待测组分含量。分光光度计的种类和型号有很多，但在金属材料分析行业最主要的是可见分光光度计，如722型和723型。

四、分光光度法在金属材料化学分析中的应用实例

在本文研究过程中，以钢铁和合金中磷含量测定为研究对象，论述分光光度法在金属材料元素化学分析过程中所展示出来的作用。其中，磷是钢铁之中最为常见的有害元素，实验室研究中常用锑磷钼蓝分光光度法进行钢铁及合金中磷含量的测定，实际检测的质量分数范围在0.01%到0.06%之内。

（一）实验方法及原理

实验过程中，主要应用的仪器类型为723N型分光光度计，实际检测方法为分光光度法，磷在硫酸介质之中，能够和锑、钼酸铵等物质产生作用，生成黄色络合物，借助于抗坏血酸实现对锑磷钼黄的全面还原，最终生成锑磷钼蓝。在波长700nm处，研究人员可以借助于分光光度计将其吸光度情况反映出来。

（二）实验步骤

（1）将0.2000g样品（其中一个为平行样品）和选定的标准钢分别放入150ml烧杯中，加入10ml混合硝酸盐（2+1），加热溶解，加入8ml高氯酸蒸发产生高氯酸烟雾烧杯内透明，回流3分钟～4分钟，继续蒸发至湿盐，冷却，加入10ml硫酸（1+5）溶解盐类，滴入亚硝酸钠溶液（100ml）将铬还原至低和过量的1～2滴，煮沸去除氮氧化物，冷却至室温，然后转移至100ml稀释容量瓶与水结垢混合均匀。把标准钢材及两个样本（每个样本10毫升）移走，放入25毫升容量瓶内。

（2）溶液显色：加入2.0ml硫酸（1+5）、0.3ml二钾双（4-）二锑酸（2-）三水合物（2.7g/l）、2ml淀粉溶液（10g/l）、2ml抗坏血酸溶液（30g/l）和5.0ml钼酸铵溶液（20g/l）。用水稀释，然后充分混合。

（3）工作曲线绘制：选定标钢均为冶金部标准样品，生产商为山东省冶金科学研究院，实际物质编号为YSBC28165，其中，标钢1的磷含量为0.010%，吸光度为0.247，标钢2的磷含量为0.015%，吸光度为0.337，标钢3为0.021%，吸光度为0.454。

（4）干扰物的影响及消除

第一、若实验样品中含有砷物质，可以在加热蒸发阶段，冒高氯酸烟后进行稍微冷却处理，继而加入10ml氢溴酸－盐酸混合酸（1+2）对砷进行挥发操作，稍后keyi8再加5ml氢溴酸－盐酸混合酸再次挥发。

第二、若实验样品中铬含量大于5mg，需要对进行氧化处理，待至六介后，分批次加入盐酸进行铬挥发。

第三、若实验样品中锰含量占2%以上，需要在样品中多加3ml～4ml的高氯酸，将回流时间设定在15min～20min之间，当加入钼酸铵时，要求的标准是不可以附着在杯壁上，否则会将附着在杯壁上酸度较低的钼酸铵还原为蓝色状态，进而导致测量效果不准确。

（5）显色反应的要求

实际显色反映开展过程中，相关工作人员需要加入一定量的钼酸铵，但要避免钼酸铵溶液粘附到瓶壁上，从容量瓶口中间加入，此时，粘附在瓶壁上的钼酸铵马上用水冲洗干净，如果省略感操作步骤，钼酸铵会由于酸度有限，被还原成蓝色，增加测量误差。

五、标准的偏离

在磷的标准溶液建立工作曲线过程中，主要遵循的标准为GB/T223.59-2008，此处应用标钢代替标准溶液建立工作曲线，此时，管理人员可以根据具体实验室情况，对标钢或者是标准溶液进行选择，在技术分析结束之后，具体实验验证需要确认偏离程度，避免实验结果出现不准确等问题，对后续工作产生巨大影响。

结束语

随着金属材料的需求和应用越来越多，对其化学元素含量的要求也越来越高，对化学元素含量进行分析，是把握金属材料优劣的重要关卡。分光光度法作为一项比较成熟的分析方法，在检测单位和质量控制单位中具有最广泛的应用，虽然在检测范围等方面还存在着一定的缺点，但是科学技术不断发展进步，随着不断的反复实验研究，也必然将会突破其局限性，寻找效果更好的掩蔽体系，或通过化学计量等途径来确定待测组分的最佳条件，使实验更加便捷和准确。

参考文献

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