镁铝尖晶石复合YSZ陶瓷制备及性能研究

温凯

内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头 014010

摘要：镁铝尖晶石具有高硬度、高强度、耐高温、低辐射率、耐砂蚀雨蚀等优点，优异的热稳定性是其最为显著的特点，因此被广泛的应用于耐火材料中。但研究表明，镁铝尖晶石耐火材料的断裂韧性较差，使用寿命不长。为进一步延长镁铝尖晶石陶瓷的使用寿命，我们利用3mol%氧化钇稳定氧化锆（3YSZ）优异的断裂韧性对两者进行复合，通过合理的原材料配比，借助显微分析法与力学性能测试研究相同组分不同烧结温度和相同烧结温度不同的组分方式对镁铝尖晶石陶瓷性能的影响，进而得出最佳复合配比方式。结果表明，随着YSZ含量的增加，复合陶瓷的断裂韧性逐渐增加，并且比纯镁铝尖晶石陶瓷性能显著提高。

关键词：YSZ；镁铝尖晶石；断裂韧性；烧结温度

中图分类号：TB332文献标识码：A

耐火材料的鉴定标准是其耐火度不低于1580℃，并且能一定程度接受相应物理化学变化及机械作用的无机非金属材料。大部分耐火材料应用于钢铁、建材、有色等基础工业领域，是高温工业热工装备的重要支撑，耐火材料对工业科学的进步与未来5G技术的迈进起着重要的影响因素。^[1]而镁铝尖晶石因其具有优异的抗热震稳定性成为制备耐火材料的主要原料，为提高其断裂韧性从而延长使用寿命，我们通过将YSZ与MgAl2O4复合，使陶瓷断裂韧性得到较大幅度的提高，制备出结构稳定、性能优异的复合氧化锆陶瓷^[2]。

1实验材料及方法

1.1实验材料

实验所采用的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，在日常实际应用中，具有硬度高、韧性好、密度低、热导率低，耐化学腐蚀性良好等诸多优点。^[3]而MgAl2O4材料具有热稳定性极佳，温度波动时膨胀和收缩都比较均匀，产生的热应力较小，具有良好的机械性能的特点，但是其断裂韧性较低，阻碍了其研究应用的发展。我们通过实验对两种材料进行烧结复合，进而综合其相应的有利力学性能，试验原料配比情况为60%MgAl2O4—40%YSZ、50%MgAl2O4—50%YSZ、40%MgAl2O4—60%YSZ、30%MgAl2O4—70%YSZ。

1.2实验方法

本试验采用固相反应法制备MgAl2O4/YSZ复合陶瓷，进而研究不同掺量的YSZ对镁铝尖晶石复合氧化锆陶瓷微观形貌、机械性能的影响。首先选用高能球磨机将一定配比的原料进行研磨混合，放入烘箱内高温加热并烘干样品。其次将烘干的样品放入干压成型模具中定型，采用冷等静压机进行静压成型后无压烧结制备出成品。最后将制备好的成品进行力学性能、微观形貌等方面检测。用维氏硬度仪检验硬度和韧性；用阿基米德排水法计算相对密度；用X射线衍射仪等设备测试成品的物相结构；用场发射电子扫描显微镜（SEM）观测成品的微观形貌。

2实验结果及分析

2.1烧结温度与组分含量对硬度及断裂韧性的影响

由于1400℃下40%、50%YSZ含量试样和1450℃下40%YSZ含量试样均未成瓷，因此硬度特别低。不考虑上述因素,经过我们对设计的1400、1450、1500、1550、1600℃五种温度与4种YSZ含量试验所得值对比可得，对于相同烧结温度的试样，镁铝尖晶石与YSZ陶瓷复合材料硬度均随着YSZ含量的增加而逐渐下降，但下降幅度不大。对于相同组分试样，硬度均随着烧结温度的升高而呈现先增大后减少的趋势，其最大值出现在40%YSZ含量以1550℃烧结的试样，达到14.75GPa。而对于相同组分的试样，随着复合材料烧结温度的提高，断裂韧性呈现先增加后减少的现象，这与硬度变化规律基本一致。对于相同烧结温度的试样，韧性均随着YSZ含量的增加而呈现出逐渐增大的趋势。其断裂韧性最大值出现在70%YSZ含量以1550℃烧结的试样中，断裂韧性为9.07MPa.m^1/2。

2.2物相结构分析

经过试验表明，烧结温度分别为1400℃、1450℃、1500℃、1550℃时，相同组分不同温度与相同温度不同的组分的XRD衍射图谱基本相同，主相均是氧化锆的四方相，且均随着YSZ含量的增加MgAl2O4特征峰均出现不同程度的减弱。这说明上述温度烧结时，氧化锆的四方相和镁铝尖晶石的立方相是共存的。

图1烧结温度为1500℃不同YSZ含量下的XRD图谱

2.3烧结温度对显微结构的分析

图2不同温度下10%含量镁铝尖晶石试样的扫描电镜图

图2分别为烧结温度为（a）1400℃、（b）1600℃在扫描电镜下70%YSZ含量镁铝尖晶石试样图。从图中可以看出，随着烧结温度的提高，试样的晶粒尺寸逐渐长大。1400℃烧结温度下试样晶粒尺寸较为均匀，试样微观结构较为致密，氧化锆晶粒尺寸在0.5-1um左右。而在1600℃烧结温度下，试样中部分氧化锆晶粒尺寸异常长大，并且出现了少量气孔，致密性明显下降。

3结论

通过以上实验数据可得，从物相结构看，相同组分不同温度和相同温度不同的组分的XRD衍射图谱基本相同，主相均是氧化锆的四方相。从显微结构看，随着烧结温度的提高，试样的晶粒尺寸逐渐长大，在1600℃烧结温度下，试样中部分氧化锆晶粒尺寸异常长大，并且出现了少量气孔。从力学性能看，对于相同组分试样，硬度和断裂韧性随着烧结温度的提高均呈现出先增加后减少的趋势；对于相同烧结温度试样，断裂韧性均随着YSZ含量的增加而呈现出逐渐增加的趋势，断裂韧性最大值达到9.07MPa.m^1/2。

参考文献

1. 陈琪,赵惠忠等.Y_2O_3对ZrO_2粉体烧结性能及微观结构的影响[A].2017年全国耐火原料学术交流会暨展览会论文集[C].耐火材料,2017:4.

2. 范沐旭,石干,张伟.不同Al_2O_3含量镁铝尖晶石材料高温力学性能研究[J].耐火材料,2021,55(01):35-39.

3. 李佳琦,陈义胜,闫永旺,石强,武锦.铝热还原法制备铌铁合金的实验研究[J].金属材料与冶金工程,2019,47(05):53-58+63.

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