批量生产炙甘草对甘草苷和甘草酸的含量影响探讨

陈佳祺

广西德润堂中药科技有限公司，广西壮族自治区，南宁市， 530000

[摘要]目的：采用同一批甘草药材，连续批量生产成3批炙甘草，对蜜炙前后，其甘草苷和甘草酸的含量变化进行分析比较。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为237nm。结果：批量生产得的炙甘草，甘草苷和甘草酸的含量均有明显损失。结论：《中国药典》2020年版规定，炙甘草中甘草苷的含量限度与甘草药材的限度一样，均为≥0.5%，有待进一步探讨。

[关键词]批量生产；炙甘草；甘草苷；甘草酸；含量

甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。甘草在中医方剂中使用广泛，有“十方九草”之说，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的作用；蜜炙后有增强补脾和胃，益气复脉的功效。《中国药典》2010、2015 和2020年版这3版均规定，甘草酸的含量限度从甘草药材的2.0%下降至炙甘草的1.0%，相对合理；甘草苷的含量限度与甘草药材的一样，均为≥0.5%。但在实际生产中，发现甘草药材经过蜜炙，批量生产得的炙甘草中甘草苷的含量有明显损失，《中国药典》的规定值得进一步探讨。本文根据《中国药典》2020年版^[1]收载的炙甘草的炮制方法和检验方法，采用同一批甘草药材，连续批量生产3批炙甘草，分析比较蜜炙前后，甘草苷和甘草酸的含量的变化情况。

1仪器与材料

1.1仪器

Agilent LC1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；BT125D型电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ-300DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；QY-300型往复式切药机、CY-700型滚筒式炒药机（富阳康华制药机械有限公司）；甘草苷对照品（批号：111610-201908）和甘草酸铵（批号：110731-202021）均购于中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯，磷酸为优级纯。

1.2材料

本次生产用到的甘草药材采购自陇西甘草堂中药材购销有限公司，共650kg，经本公司实验室药师鉴定为正品。

2方法与结果

2.1甘草苷与甘草酸含量测定

2.1.1炮制甘草片

取甘草药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。平均分成3批甘草片，分别蜜炙成炙甘草。

2.1.2炮制炙甘草

取甘草片，加入炼蜜拌匀，置炒药机内，炒至黄色至深黄色，不粘手时取出，晾凉。共炮制成3批炙甘草，编号为炙甘草1、2、3批。每100kg甘草片用炼蜜25kg。

2.1.3色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相A为乙腈，流动相B为0.05%磷酸溶，检测波长237 nm。 理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。按下表1规定的梯度洗脱。

表1 色谱条件

时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）

0～8 19 81

8～35 19→50 81→50

35～36 50→100 50→0

36～40 100→19 0→81

2.1.4对照品溶液的制备

取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。

2.1.5供试品溶液的制备

分别取甘草药材1份、批炙甘草1、2、3批各1份，分别粉碎，粉末过三号筛。精密称定上述4个供试品粉末约0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2结果

分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，分别计算甘草苷和甘草酸的含量，结果见表2。

表2 甘草药材、炙甘草中甘草苷和甘草酸的含量

供试品 甘草苷 甘草酸

甘草药材 0.81% 2.6%

炙甘草1 0.69% 2.2%

炙甘草2 0.73% 2.4%

炙甘草3 0.58% 2.0%

3讨论

从本次测定的结果可知，甘草药材经过蜜炙后，批量生产得的炙甘草，甘草苷的含量损失约在10%-28%，甘草酸的含量损失约在8%-23%，炮制因素对甘草苷和甘草酸的含量的影响几乎相同

^[2]。《中国药典》规定，甘草药材和炙甘草中甘草苷的含量一样，均≥0.5%，这可能导致在批量生产炙甘草时候，合格的甘草药材，生产出不合格的炙甘草。故在采购甘草药材用于生产炙甘草时，甘草苷的含量应比规定的0.5%高30%以上，才相对安全。而不同产地的甘草中的甘草苷和甘草酸的质量差异大^[3-4]，应根据不同产地甘草的质量情况采购甘草药材。《中国药典》2020年版^[1]没有对炙甘草中甘草苷的含量限度做出相应的调整，值得进一步探讨。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2020年版) [M].一部.北京:中国医药科技出版社,2020.

[2]耿家玲，康绍建，柴文英. 甘草、炙甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量考察[J].中国药师，2011,14（12）:1751-1753.

[3] 陈维珍,王蓉,余亮等. 国内外不同产地甘草质量分析[J].湖北中医药大学学报，2020,22（3）:51-52.

[4] 蒋世翠,梁源,田冬华. 不同产地野生甘草的甘草酸、甘草苷含量分析[J].海峡药学，2021，33（6）:26-29.