气相色谱仪操作使用检定校准方法

穆克然木 · 阿布利孜 张前

新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐 830011

摘要：气相色谱仪是一种高灵敏度、高效率、试样少的高精度仪器，它广泛应用于医学、化学、环境监测等各个领域。在实际应用中，相关人员必须严格遵守有关规定，并按操作规程使用气相色谱仪，以确保分析结果的准确性本文。首先对气相色谱仪进行了简单的综述，包括其结构、原理等，并对其操作和使用进行了综述，并对其校准和检定方法进行了介绍，以期为以后的气相色谱仪的推广提供参考。

关键词：气相色谱仪；操作使用；检定校准

引言

色谱技术是现代仪器分析的一个关键分支，它不仅能快速、准确、快速地测定各种物质的含量，而且还能用于分离和制备各种物质。目前，该技术已经广泛用于石油炼制、石油化工、制药、生物化工、环境监测等行业。随着市场的日益增长，气相色谱仪的制造商越来越多，新型的仪器也层出不穷，其质量的优劣将直接影响到分析的精度。其结果的正确性将对制造商和用户的经济利益产生重要影响。因此，仪器的计量检定工作涉及的范围很大，这就对其进行的计量检定校准工作也有较高的需求。

一、气相色谱仪概述

（一）基本构造

任何一种气相色谱仪的结构都是一样的。同时，进样器、气化室和加热系统等组成为进样系统，能将被检测的气体输送到色谱柱中。该分离体系是一种能够对样品组分进行分离的心脏。该系统能够检测到组分转换成电信号，并能充当眼睛，而温控以及记录系统主要负责的就是控制温度、记录检测信号的重要作用。

（二）工作原理

在使用气相色谱仪时，一般都是对混合气体进行检测，而不知道其组成，因此必须先将其分离，然后再进行下一步的检测。气相色谱仪可以通过各种气体的理化物质来进行分离，样品会被送入色谱柱中，由于色谱柱中包含了固定相，因此在流动相与固定之间存在着一个相对稳定的平衡。通常，被检测的气体处于流动状态，并处于一种稳定的状态。气相色谱仪内装有检测器，它能检测出样品中的某些物质，并产生与之对应的电子信号，对其进行放大和记录。

二、气相色谱仪操作及使用方法

本文章主要是以Agilent6890气相色谱仪为实例，介绍了启动、进样、积分和关机四个主要步骤。下面是对其使用说明、操作流程进行了具体的阐述。

（一）开机

（1）启动6890GC主机。首先启动仪器电源，然后进入检测程序，对设备进行全方位的检测，当检测完成后，会出现POWERONSUCCESSFUL"，当你看到这个标记的时候，你就可以进行参数设置了。其次，将H2flow设置成 ON 状态。最后， Airflow与其他组件不同，它是关闭状态。在设置好了参数之后，再过一段时间，保证6890 GC的开机时间足够，可以进入到正常的工作状态，通常需要30分钟。（2）开启化学工作站。启动化学工作站是启动的最后一步，具体的操作和使用方法如下：触摸打开显示器，然后用相同的方法打开电脑主机，然后电脑进行自我检查，当自检完成后，系统会显示Windows NT workstation version4.00"，当自检完成后，点击回车按钮，仪器就会开始工作，并给出press Ctrl+ Alt+ Del的操作方法，操作者按下按键，仪器就会自动启动，进入 NT4.0。在设备安装好之后，可以在平台上点击start"，然后从菜单里跳出来，选择Instrumentonlion"，然后工作站就会开始工作，为下一步的样品做好准备。

（二）进样

在工作站窗口中，点击Methond and Runcontrol"，然后系统就会自动进入，然后检测设备的进样条件，检测设备的基本噪音和基线偏差，如果没有问题，满足标准之后，就会出现Rendy"，表示设备已经准备就绪，可以进行进样，按下start按钮，仔细观察，这样就能知道进样的具体过程，然后进入下一步。

（三）积分

在工作站窗口设置中，也可以选择Data Analysis"，然后在Flie中单击Load signal"，然后在电脑中找到标物峰，请注意，为便于查看，在命名文件时，要按序号进行命名，这样可以在积分阶段迅速查找到指定的文件，这样就不会耽误时间。需要对多个物体进行积分，在完成一次积分后，利用该设备的打印功能，可以获得完整的谱图，并将其关闭，进行最后的关机。

（四）关机

在使用了气相色谱仪之后，要关掉工作站窗口、主机和显示器等所有的仪器。再一次对每个组件的参数进行调整，其步骤如下：(1）设置 Oven、 inlet和 Det的方式相同，找到以上几个组件的 Temp，然后选择关闭。(2）将Airflow设置成ON状态。(3)H2flow是与其他组件不同的，它是ON的。设置好了之后，再过一段时间，零件的温度会一直降低到100摄氏度，然后关掉电源，切断电源。

三、气相色谱仪检定校准方法

（一）常见检定故障

色谱峰是检测过程中的一个重要技术指标，一般以色谱峰为基准，通过检定峰的形状和尺寸来判断仪器的质量。因此，在检定时，应认真地观察峰型，若在检定时仍无色谱峰，则表示气相色谱仪有不出峰的问题。如果有色谱图，但没有达到谱图的标准，则说明气相色谱仪的灵敏度有问题，通常是因为它的灵敏度太低。以上两种故障是色相色谱仪中最普遍的问题，也是最易出现的问题，尽管有分数差异，但出现的原因却大同小异，可以使用一种检定方式。

（二）检定方法

检查检测器有无反应，这种检定法是一种常用的检定法，它能检测出气相色谱仪是否出峰，但在实际使用中，根据不同的检测器，选用不同的检定法，如用气路堵放试验即可，其具体步骤是：随机选取一个检测器的一端，用双手堵住，稍等片刻，再松开堵口，气相色谱仪就会发生气流变化，这种变化会影响到气相色谱仪的基线波动。一系列的检测之后，如果检测器出现了基线波动，就说明这个检测器有对应，没有不出峰的问题。若要检定氢火焰检测器，通常有两种检定方法，一种是将检钳当作检定器具，置于检测器上方，不断摇动检钳，以确定检测器有无基线波动；二是以火柴为检定器具，置于同一检定位置，用手轻摇收集侧，观察检测器有无基线波动。

（三）校准方法

首先，分析者要从要分析的化合物中选出一种或几种具有类似化学成分的内部物质，并且表明其测量不会受到方法和基体的干扰。因为这些局限性，无法建议一种适用于全部样本的内标物。其次，将一种或几种储存溶液加入到一种容积的瓶子中，以至少5种不同的浓度水平进行校准标准。将一个或多个已知的内标物质添加到每一个校准规范中，这些含量应当接近但高于这个方法的测试范围，其它的应要符合这个方法的含量相对应。其次，采用与实际样品相同的方法，注入各个校准标准，以峰值高度或峰值面积反应为每一种物质的浓度或内标物质的密度。在每一天进行一次或多次的测试，以检验工作标定的曲线或 RF的数值。检测的数目取决于检测器。由于气相色谱仪和样品都会对响应值产生很大的影响，因此要对多次的校准， FID检测器的敏感度普遍较低。

总结

综上所述，气相色谱技术具有诸多优点，在许多领域得到了广泛的应用，深受广大科研工作者的青睐。在实际操作中，应根据不同型号的气相色谱仪器，选用适宜的操作方式，依次开机、进样、积分、关机，任何一个环节出现差错，都会对最后的分析产生影响。同时，还要重视 GC的校准和检定，选用合适的检测手段，查找出问题，并对其进行校准，以确保 GC分析的准确性，使 GC的功能得到充分地发挥，从而达到对气相色谱仪的实际应用。

参考文献

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[3] 康健. 气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法[J]. 商品与质量，2020(9):191.

作者简介：穆克然木·阿布利孜（1978.7-）女，维吾尔族，新疆乌鲁木齐人，工程师，本科，研究方向：理化分析。