食品药物残留检测液相色谱法质量控制要点

高迎莹

淮安市产品质量监督综合检验中心

摘要：本文结合实际，对食品药物残留检测过程液相色谱法质量控制要点进行研究。首先阐述了液相色谱法的实验过程以及技术要点，然后对实验结果以及技术检测情况进行探究 。通过实践分析可知，通过液相色谱法技术的应用，能够将食品药物残参数获取对提高食品检测的质量有着很重要的帮助。

关键词：食品药物；残留检测；液相色谱法；质量控制

0引言

食品药物残留检测水平的高低与人们的安全性有着一定的联系，因为食品中存在残留药物，又会影响到人们的身体健康。因此在食品药物残留检测的阶段中，要将液相色谱法的技术质量提高，从而确保检测标准达到实际需要。

1实验过程及分析

1.1利用液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量

在试验检测中，为了有效的预防储备溶液在试验时发生挥发或者阳光照射所形成的浓度变化，又或者标准物质峰值存在一定的偏差，需要通过使用乙腈在实验前配置内要把规格为每升0.2mol的临时配置氰化钾溶液，合理控制加入比例，因为这两种药物成分的荧光响应是比较大的，在加入溶液后20min开始进行检测，确保在样品配制环节的取样、提取、净化等工作程序没有发生偏差的问题，使得两种药物组分可以顺利的形成离子对，让乙腈提取有更高的效率，需要在乙腈提取两种成分之后，加入必要的离子试剂，然后应用二氯甲烷把荣业内杂质全部去除掉。实验证明孔雀石绿和结晶紫的标准曲线分别为y=6335x,r=0.9993和y=956lx,r=0.9994:加标均为每千克6mg.而平均回收率分别为81.3%和73.2%。

1.2利用液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素等残留量

通过进行高氯酸提取以及C18柱固相萃取结束后，即可按照要求实现浓缩、过滤的处理，在处理时如果高氯酸的浓度达到5%，同时应用量在15ml以上，青鱼、草鱼等水产品内可以食用的蛋白质会自动化沉淀，然后萃取出钱分别按照5ml、2ml的规格加入正己烷，去除其中的油脂材料，防止在检测环节相应药物的吸收率缩减以及色图谱的干扰杂质升高。此外，检测环节还要积极的进行萃取工具的活化处理，提高回收率，同时能够让液体达到近似中性的要求。实验发现，土霉素和四环素的标准曲线分别为y-=20432x,09.995和y-15580x.=.9993;加标分别为每千克16mg和6mg，而平均回收率分别为82.%和83.4%。

1.3利用液相色谱法测定蔬菜水果中多菌灵农药的残留量

因为SPA和提取液混合支撑的条件下所存在的分散固相萃取液的实际类型和杂质去除效果、农药吸附性检测中，都会很高的优势，这样就能够通过样品的处理，实验环节，首先需要在30-40℃的条件之下把0.25ml的多菌灵标准液存储吹干处理，并且通过甲醇实现流动相固定溶解，此时要避免储备溶液出现质变或者挥发的问题，在样品和乙膨胀快速充分混合的条件下，经过140℃的环境连续性烘烤4小时的污水硫酸镁，加入样本持续性混合，剧烈摇晃处理，在经过30min处理后能够快速检测，进而可以确定多菌灵在蔬菜内的保留时间，随着进样次数的增多而平缓速度展现出升高的趋势。

1.4利用液相色谱法测定可食动物肌肉中土霉素、四环素等药品的残留量

首先应该选择使用可食用动物肌肉加入酸碱度合适且配置条件合格的缓冲溶液，然后将内部溶液杂质去除掉，并且通过使用HLB固相萃取柱和5%的叫春，水洗柱能够将其他杂质直接萃取出来，确保解析达到完全性，保证样本杂质能够全部清理干净，减压抽干40min以上的时间，然后使用乙酸乙酯完成洗脱处理，此时要确保萃取柱的吸附率确保精华液的流动速度不会超过3ml/min，而负压则在65kPa以下，因为HLB柱对于以下的正极的四环素和土霉素容量会升高，所以在萃取结束后通过使用WCL柱连续性清理掉杂质，发现此时的土霉素和四环素的标准曲线分别为y=129x,r0.9992和y=80x,-0.9996;加标均为每千克85mg，而平均回收率分别为76.2%和75.1%。

2实验结果归纳

在具体的应用中，通过液相色谱法实施全面的检测，需要根据规定流动纯度浓度、酸碱度、配制比例、色谱系统等平衡性展开深入的分析，同时还要了解到 检测结果而产生影响的分离度、出风时间、峰形等方面条件，展开深入的分析和研究，在检测环节要重点分析具体的仪器设备性能，制剂的特性以及实验环境条件，展开综合性的分析与研究，从而提高色谱峰值的定性与定量方面的精度，不会受到任何的干扰和影响，确保基质加标或者实物质都能够达到精度的要求，从而保证定性的质量合格，在进行全面的样品检测环节，能够有效的预防出现系统检测出现误差过大的情况，导致测定空针空白的数量出现扩大的问题，对于色谱柱的检测可以顺利的进行，实现检测精度的要求，以更好的提升检测效果和质量，为当前的检测效果和应用标准起到一定的促进作用，让检测工作顺利的实施。

3结论

通过对于农药残留进行检测，在样品的选取中，要快速的进行冷藏保存，以避免出现变质的情况。目前最为主要的处理方式就是应用固相萃取或者分散固相萃取的方式，将其中含有的盐脂类、水溶性杂质全部都清理掉，即可以形成浓缩性的样品。药物残留的应用，可以做好最高残留限值的控制，如果超出使用的标准，就要明确进行测量范围的确定，检出限比较低，应该做好制剂纯度的控制，避免噪音污染产生严重的干扰和影响。这些药物容易发生分解的反应，浓度角度的标准物和净化结束的样品，需要采取避光、低温保存的方式，并且快速的完成测定处理。样品前处理需要落实各项处理措施，保证检测环节处于质量管控范围内。质量控制的工作就是进行取样、样品保存、固相萃取、处理、试剂纯度制作、人员擦搜做等。在液相色谱进行上机测试中，要做好流动相纯度、配制比例、浓度、pH值方面的平衡与分析，检测确定波长、检测灯能量控制。上机条件的确定时，必须分析分离度、峰形、出峰时间、系统压力、样品杂质等方面因素分析了解，消除这些因素的干扰和影响。

在具体的实验阶段，通常不进样空针模式能够确定检测仪器空白、实验用水空白，同时还要随着样品实施有效的处理，了解到检验检测仪器的条件、实验用水、实际纯度、是否出现变质等情况，同时还要分析了解样品处理时存在的影响因素，确定样品的保留时间、分离度、风形以及结果所形成的影响，如果无法有效的控制这些要素，都会直接影响色谱峰定量与定性要素。在检测样品的环节，需要进行基质加标或者实物标准样等方面的质量控制，可以了解到样品是否正常的处理，标准曲线是否异常。这些情况分析中，加入混标的各种物质都能够有效的检测。目标化合物应用到纯溶剂内进行样品基质中和处理，出峰时间也会发生一定的变化，所以基质加标辅助定性，达到测量的要求。如果需要测量的样品数量比较多，色谱仪器系统容易导致数据发生很大的偏差，需要增加测定空针空白处理，检验环节需要确定吸附到色谱柱上，消除杂质检测的影响，确定是否存在误差的问题，能够解决和处理。通过使用准确性的检测方法和原理，实现全面的质量管控，从而选择标准方法，能够了解准确结果，并且使用全新的方法，明确新的开发思路，大幅提升检测精度标准。

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