盐巴戟天炮制工艺优化研究

冯卫 1 温锦青 * 1 马恩耀 1 周劲松 1 钟捷翎 1 孔箭 2 方达锋 2 罗文英 2 陈志维 3

1. 广东汉潮中药科技有限公司，广东 广州 510360；2.广州采芝林药业有限公司，广东 广州 510360；3.广州至信中药饮片有限公司，广东 广州510000

摘要：[目的]优选盐巴戟天最佳炮制工艺。[方法]采用单因素试验法，选取食盐溶液浓度、闷润时间、蒸制时间和蒸制压力为考察因素，以浸出物及耐斯糖含量为评价指标，筛选出四个条件下的较优条件。[结果]优选所得盐巴戟天炮制工艺为：将净巴戟天置于12%食盐溶液中闷润120分钟，常压蒸制90分钟。[结论]本试验得到的盐巴戟天炮制工艺合理

可行，可为工业化生产提供依据。

关键词：盐巴戟天；炮制工艺；单因素试验

巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根^[1]。巴戟天药用历史悠久，《神农本草经》即有记载，被列为上品。中医理论认为，其性微温，味甘且辛，功效是补肾阳，强筋骨，祛风湿^[2]。在临床上针对女性肾阳不足引起的不孕症、下腹疼痛坠胀、月经周期或月经量异常，男性精液频繁遗泄和勃起功能障碍都有很好的疗效^[3]，此外，巴戟天还常用于腰椎间盘突出、劳损等导致的筋骨痿软，和一定程度的风湿痹痛的治疗。

自古以来，巴戟天的炮制方法多种多样，古代炮制方法包括菊花制、净制、盐制（盐蒸、盐炒）、酒制、药汁制（例如枸杞子汁制）、糯米同炒、米泔水浸等十几种。而到了现代，沿袭至今的炮制品多为：盐巴戟天、酒巴戟天、巴戟肉、制巴戟天。其中现今市面上盐制巴戟天应用较其他炮制品广。盐味咸，性微寒，主沉降，擅长于入肾。以盐为辅料加以炮制能够加强中药材入肾治下的功效，且盐具有增强药物治疗阴虚火旺的作用，其次，盐性寒，能够中和辛燥类药物的峻烈之性，使其药性大为缓和。因此巴戟天经过盐制后，入肾效果更进一步，使其补肾阳的功效更为突出^[4]。

盐巴戟天应用虽广，但现行标准——《全国中药炮制规范》（1988年版）和《中国药典》2020年版中仅写明了简要的炮制方法，均无炮制盐巴戟天的确切参数^[5]。本研究采用单因素优选法对盐巴戟天的炮制工艺参数进行优选，确定酒巴戟天的最佳炮制工艺。

1材料与仪器

1.1仪器

UltiMate3000高效液相色谱仪（美国戴安公司）；BSA225S-CW电子天平（Sartorius公司）； ELSD-2000蒸发光散射检测器（Alltech公司）；GZX-9070MBE数显鼓风干燥箱（上海博迅实习有限公司医疗设备厂）； HH-6数显恒温水浴锅（常州澳华仪器有限公司）； C21-simple103电磁炉（广东美的生活电器制造有限公司）；蒸锅（浙江苏泊尔股份有限公司）；XFS-280MB高压蒸汽灭菌锅（浙江新丰中友医疗器械有限公司）。

1.2药材与试剂

巴戟天：购自广东德庆，由广东药科大学中药资源系李书渊教授鉴定为茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis How）的干燥根，符合《中国药典》2015版相关质量标准；食盐（江西九二盐业有限责任公司）；耐斯糖对照品（中国食品药品检定研究院，批号：111891-201704）；甲醇（AR，天津市大茂化学试剂厂），水为超纯水。

2方法

2.1耐斯糖含量测定

2.1.1 色谱条件

Venusil XBP C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度75℃，载气流速2.5 ml/min；流动相：甲醇-水（3：97）；流速1.2 ml/min，；柱温35℃, 进样量为10 μl。

2.1.2 对照品溶液的制备

取耐斯糖对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 ml含0.2 mg的溶液，即得。

2.1.3供试品溶液的制备

取样品粉末（过三号筛）0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50 ml，称定重量，沸水浴中加热30 min，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，放置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

2.1.4测定法

分别精密吸取对照品溶液10 μl、30 μl，供试品溶液10 μl，注入液相色谱仪，测定，见附图A，用外标两点法对数方程计算，即得。

以干燥品计算供试品中耐斯糖的含量。

2.2水溶性浸出物含量的测定

照《中国药典》2020年版四部 通则2201 浸出物测定法之水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。

2.3水分测定

照《中国药典》2020年版四部 通则0832 水分测定法之第二法（烘干法）测定。

2.4单因素试验

2.4.1食盐溶液浓度考察

取净巴戟天5份，每份均为150 g，分别加入浓度为4%、8%、12%、20%、30%的食盐溶液适量，拌匀后闷润100 min，然后置蒸锅中蒸制30 min，趁热抽去木心。将去心后的盐巴戟天样品切成短段，置于80℃的烘箱中烘干，即得5个样品，分别编号为Y1、Y2、Y3、Y4、Y5。

2.4.2闷润时间考察

取净巴戟天5份，每份均为150 g，分别加入浓度为12%的食盐溶液适量，拌匀后闷润60 min、80 min、100 min、120 min、150 min，然后置蒸锅中蒸制30 min，趁热抽去木心。将去心后的巴戟天样品切短段，置于80℃的烘箱中烘干，即得5个样品，分别编号为M1、M2、M3、M4、M5。

2.4.3蒸制时间考察

取净巴戟天5份，每份均为150 g，分别加入浓度为12%的食盐溶液适量，拌匀后闷润100 min，然后置蒸锅中蒸制30 min、45 min、60min、90 min、120 min后，取出，趁热抽去木心。将去心后的巴戟天样品切短段，置于80℃的烘箱中烘干，即得5个样品，分别编号Z1、Z2、Z3、Z4、Z5。

2.4.4蒸制压力考察

取净巴戟天2份，每份均为150 g，分别加入浓度为12%的食盐溶液，拌匀后闷润100 min，然后置蒸锅中常压、高压蒸汽灭菌锅中高压蒸制30 min，趁热抽去木心。将去心后的巴戟天样品切短段，置于80℃的烘箱中烘干，即得2个样品粉，分别标号为P1、P2。

3结果

取“2.4”项下所有样品，按照“2.1”和“2.2”项下方法测定耐斯糖和水溶性浸出物含量。综合评分P计算方式为，P=M×50/耐斯糖最高含量+N×50/多糖最高含量（M为耐斯糖含量，N为水溶性浸出物的含量）。结果如下。

3.1食盐溶液浓度考察结果

根据“3.1”项下巴戟天耐斯糖含量以及浸出物的测定方法进行测定，结果详见表1。

表1 食盐浓度单因素考察结果

编号	盐溶液浓度（%）	耐斯糖含量（%）	浸出物含量（%）	综合评分
Y1	4	4.8	75.62	91.84
Y2	8	4.8	77.06	92.76
Y3	12	5.5	78.43	100.00
Y4	20	5.3	77.83	97.80
Y5	30	4.6	75.03	89.65

注：综合评分P= M×50/最高耐斯糖含量+N×50/最高浸出物含量（M为耐斯糖含量，N为浸出物含量）。

根据表1所示，综合评分最高分为：当盐溶液浓度为12%，闷润100分钟，常压蒸制30分钟。即表示闷润和蒸制时间、蒸制压力条件不变时，12%食盐浓度下炮制的盐巴戟天质量较优。

3.2闷润时间考察结果

根据“3.1”项下巴戟天耐斯糖含量以及浸出物的测定方法进行测定，结果见表2：

表2 闷润时间单因素考察结果

编号	闷润时间（min）	耐斯糖含量（%）	浸出物含量（%）	综合评分
M1	60	4.7	77.65	97.31
M2	80	4.5	75.53	93.93
M3	100	4.8	77.78	98.42
M4	120	4.9	78.66	100.00
M5	150	4.1	75.73	89.97

由可知，综合评分最高分为：盐溶液浓度为4%，闷润120分钟，常压蒸制30分钟。即表示食盐浓度和蒸制时间、蒸制压力条件不变时，闷润120分钟下炮制的盐巴戟天质量较优。因此，炮制盐巴戟较适宜的闷润时间为120 min。

3.3蒸制时间考察结果

根据“3.1”项下巴戟天耐斯糖含量以及浸出物的测定方法进行测定，结果见表3：

表3 蒸制时间单因素考察结果

编号	蒸制时间（min）	耐斯糖含量（%）	浸出物含量（%）	综合评分
Z1	30	5.5	77.13	97.66
Z2	45	4.8	75.69	90.60
Z3	60	5.3	78.04	96.49
Z4	90	5.6	77.55	98.81
Z5	120	5.7	77.76	99.82

由表3可知，综合评分最高分为：盐溶液浓度为12%，闷润100分钟，常压蒸制120分钟。即表示盐溶液浓度、闷润时间、蒸制压力条件不变时，蒸制120分钟的盐巴戟天质量较优。但是由于蒸制90分钟后，三个评价指标及其综合评分相差不大，基于选择较为经济和绿色环保低能耗的原则，我们认为炮制盐巴戟天较适宜的蒸制时间为90 min。

3.4蒸制压力考察结果

根据“3.1”项下巴戟天耐斯糖含量以及浸出物的测定方法进行测定，具体结果见表4。

表4 蒸制压力单因素考察结果

编号	蒸制压力	耐斯糖含量（%）	浸出物含量（%）	综合评分
P1	常压	5.3	75.48	100
P2	高压	4.5	74.78	91.99

由表4可知，经过综合评分，其他条件不变时，蒸制压力为常压时的盐巴戟天评分最高。根据观察两种条件下得到的巴戟天炮制品性状，发现使用高压蒸制的药材容易变得干燥，使得木心难以抽出。且常压蒸制能耗较低，炮制设备要求较为简单。综上，炮制盐巴戟天时常压条件较高压好。

4结论与讨论

因为本试验中所考察影响盐巴戟天品质的四个因素相对独立，因此根据上述实验室小试结果，我们通过单因素试验筛选出巴戟天的盐制工艺参数为：食盐溶液浓度为12%，闷润120 min，蒸制时间90 min，蒸制压力为常压。即每150 g干燥原药材与浓度为12%的食盐水25 ml搅拌均匀后，闷润120 min，置合适的蒸制容器中进行常压盐蒸，时间为90 min，趁热将木心抽出，切成短段，在80℃烘箱中烘至干燥。即得。

本试验是在单因素的基础上以浸出物含量和耐斯糖含量为指标进行考察，可以为后续的优化提供一定的参考依据。

参考文献

1. 国家药典委员会. 中华人民共和国药典˙一部（2015年版）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015: 294.

2. 卫生部药政管理局. 全国中药炮制规范[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1988: 26.

3. 丁青,刘晓霞,魏梅,霍文杰,陈芳,王利伟,陈向东,孙冬梅.巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱差异[J/OL].中国现代中药:1-15[2021-04-15].https://doi.org/10.13313/j.issn.1673-4890.20191119004.

4. 焦豪妍,薛雪,刘浩,麦锐楷,汤庆发.巴戟天及其炮制品的成分比较研究[J].广州化工,2020,48(05):115-116+142.

5. 戴胜云,蒋双慧,刘杰,过立农,马双成,郑健,乔菲.2010-2020年巴戟天研究进展[J].中国药事,2021,35(01):91-98.

[项目基金] 南药（阳春砂，广陈皮与巴戟天）规模化生产种植及其精准扶贫示范研究，课题编号（2017YFC1701106）；国家重点研发计划“中医药现代化研究”重点专项（2017YFC1701100）；广东省特色中药材种子种苗繁育产业化基地项目；工业和信息化部2018年工业转型升级资金（部门预算）项目（0714-EMTC-02-00576）

[作者简介] 冯卫，从事中药质量研究。

[通讯作者] 温锦青，硕士研究生，从事中药鉴定与质量标准研究。