草木灰中总铅含量测定研究

李世显 胡引

遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义

摘要：本文建立了草木灰中总铅含量测定的原子吸收分光光谱法，样品的相对标准偏差为3.4%，回收率在97.3%～103.0%之间，本测定方法操作简便、快速，适用于企业和检测机构的检测需求。

本方法采用原子吸收分光光谱法测定总铅含量。试验中干扰易避免、操作简单，经验证该方法精密度和准确度较高，适用于企业和检测机构的检测需求。

关键词：原子吸收分光光谱法；草木灰；铅。

1实验部分

1.1实验原理^[1]

试样经王水溶解，溶液中的铅经原子化器将其转变成原子蒸气，所产生的原子蒸汽吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光,吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。以工作曲线法求出总铅含量。

1.2 试剂和溶液

1.2.1铅标准溶液：1mg/mL（中国计量科学研究院，证书编号：GBW08619）。

1.2.2铅标准溶液：0.1mg/mL 。吸取10.0mL的铅标准溶液（1.2.1）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。

1.2.3盐酸溶液：C(HCl)=0.5mol/L。

1.3 仪器

原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯。

1.4 试样制备^[2]

试样通过1m m试验筛(GB 6003)。

1.5实验方法

1.5.1 样品的溶解 称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于300mL烧杯中，用少量的水润湿试样，加入30 mL盐酸和10mL硝酸，盖上表面皿。在电热板上加热煮沸，保持微沸15min，将表面皿移开部分，继续加热3～5 min（若试样含碳量较高，可取下烧杯冷却，加入2～3mL高氯酸，盖上表面皿，在电热板上加热蒸至冒白烟，黑色退去。），加入10mL盐酸和少量水，加热溶解可溶性盐类。取下烧杯，

冲洗烧杯壁，放置冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，滤液待用。

1.5.2 工作曲线的绘制

移取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铅标准溶液（1.2.2），分别置于6个100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。

进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件的选择。然后于波长283.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。

以各标准溶液中铅的浓度(µg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或线性方程。

1.5.3测定

将试样溶液不经稀释或根据铅含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至一定倍数后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铅浓度（µg/mL）。

1.5.4 空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。

1.5.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的铅（Pb）含量（X）按下式计算：

式中：C—试样溶液中铅的浓度值，µg/mL；

C₀—空白溶液中铅的浓度值，µg/mL；

100—试样溶液总体积的数值，mL

D—测定时试样溶液的稀释倍数，

m—试样的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线测定结果

根据所配制的铅标准溶液测定吸光值绘制校准曲线，曲线方程见图1，校准曲线测定结果见表1。

图1校准曲线线性关系图

表1校准曲线线性关系表

元素 标准溶液体积（mL） 标准浓度 （µg/mL） 吸光值

Pb 0.5 0.5 0.01224

1.0 1.0 0.02164

2.0 2.0 0.03902

3.0 3.0 0.05670

4.0 4.0 0.07501

线性相关系数r=0.9991

2.2 精密度

对同一样品中总铅含量采用原子吸收分光光谱法进行6次平行测定，计算测定结果的相对标准偏差，结果见表1。

表1 总铅含量精密度试验

测量次数 称样量（g） 测定值（%） 平均值（%） RSD（%）

1 1.0492 0.0121

2 1.0500 0.0128

3 1.0516 0.0118 0.0121 3.4

4 1.0499 0.0122

5 1.0488 0.0121

6 1.0506 0.0116

由表2可知，对同一样品分别进行6次重复性试验，其相对标准偏差（RSD）为3.4%，说明该方法的精密度较高。

2.4 加标回收试验

随机选择5个样品，加入铅标准溶液，按照文中1.5条规定进行加标回收试验，计算回收率见表2

表2 加标回收率测定结果

元素 样本值(%）样本质量(g) 稀释倍数 底值(µg/mL) 加标值(µg/mL) 测得值（µg/mL） 回收率（%）

Pb 0.0358 0.9713 4.0 0.876 1.000 1.901 102.5

Pb 0.0471 0.9749 5.0 0.950 1.000 1.980 103.0

Pb 0.0134 1.0502 1.0 1.400 1.500 2.860 97.3

Pb 0.0615 1.0925 5.0 1.354 1.500 2.858 100.3

Pb 0.0121 1.0498 1.0 1.810 2.000 3.761 97.6

由表2可知，5个样品的加标回收率为97.3%～103.0%之间，说明该方法具有较好的准确度。

3 结论

本文建立了原子吸收分光光度计测定草木灰中总铅含量的方法，该方法线性相关性较好，精密度较高，回收率高，相对标准偏差小，操作简单快捷，完全能够满足草木灰中总铅含量的测定。

参考文献：

1.GB/T 23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》国家标准[S].

作者简介：李世显，男，贵州道真人，工程师。从事工业产品的质量监督检验、大气污染物（储油库、加油站、汽油运输）排放检测等工作。胡引，贵州普定人，助理工程师。从事工业产品的质量监督检验、大气污染物（储油库、加油站、汽油运输）排放检测等工作。