对地表水的汞元素含量测定应用原子荧光光谱法的运用分析

陈前熙 史治权

江苏省淮安环境监测中心站

摘要：对于环境的检测工作，主要体现在对空气环境的监控以及水源方面的检测工作，的对于水源方面地检测中，对地表水汞元素含量测定就是其中的重点之一。基于此，本文就新的地表水的汞元素含量测定做出分析，将原子荧光光谱法的组成、原理、流程等做出分析与论证。希望通过本文的分析，对于现代化的汞元素含量测定工作有着一定的借鉴与参考。

关键词：地表水；汞元素；原子荧光光谱法

1原子荧光光谱法及基本原理

对于一类水源的汞元素含量需要保证在每升0.00005毫克，在地表环境水体中存在汞的含量较低，利用电感耦合高频以及原子吸收光谱法等方式，在检测汞元素含量的过程中就存在着一定的局限性。因此在实际的检测过程中就会到涉及到原子荧光光谱法，其是一种临界于原子吸收光谱于原子发射光谱之间的一种光化学分析方式，在灵敏度与测量微量元素有着极大的优势。同时在检测的过程中，其性能是原子吸收光谱的一倍以上。

其基本的作用原理就是利用低能粒子向高能粒子跃迁释放出来的辐射，粒子的跃迁工作是在无时无刻进行的，同时在跃迁的过程中往往伴随着粒子降级的工作。某些高能粒子降级为低能粒子的过程中也会产生辐射（就是所谓的原子荧光），因为相应的辐射强度与高能粒子、元素的数量是成正比的，所以原子荧光光谱法就可以利用这种降级所释放出来的辐射强弱来判断检测物的元素含量以及分布状况。具体图示如下图1所示。

图1原子荧光

2利用原子荧光谱法测定水中汞元素含量

2.1实验部分

（1）主要仪器设备：AFS-200双道原子荧光仪、汞特种空心阴极灯以及相应的计算机等。

（2）实验用水：实验所采用的水源为新制备去离子水、地表采集水等。

（3）实验试剂：地表采集水溶液（1L），浓度为10.0μg/L（微克每升）的汞标准使用溶液，浓度为50%的盐酸（HCL）溶液，20g（克）的硼氢化钾（KBH₄）以及1000mL水配制均匀的硼氢化钾溶液等^[1]。

（4）实验载气：纯度为99.99的氩气（Ar），利用其惰性对实验的安全性做出有效的保障。

2.2主要实验步骤

（1）标准系列的配制

使用50mL的容量瓶，进行汞标准混合使用溶液的取样工作，分为取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0以及4.0ml的Hg混合使用液分别编号；再将其分别与50%的盐酸混合定容至50ml，再通过30分钟的室温静置则可以获得0.0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L的汞浓度溶液。

（2）实验样品的制备

取50ml的容量瓶一个，加入水样25ml，再加入20ml 50%的盐酸进行充分混合后于20℃下静置约30分钟，按照以上的方式将不同位置采集的地表水样做样品溶液的配置工作。（同时编号1、2、3、4、5）

（3）样品处理

对于制备溶液中出现悬浮颗粒的状况，需要利用高精度滤膜进行过滤处理，保证样品于添加剂可以更加充分的融合，同时再过滤完成后需要再常温条件下静置15分钟以上。

（4）实验测定

配置好标准溶液与样品溶液之后，需要对相关仪器进行预热，点火30分钟以上；但设备运行状态稳定后，方可进行标准系列与样品系列的测定工作。首先将双道原荧光仪开启，维持显示数值。负高压：270V（伏特），氩气流量为300ml/min（毫克每分钟），延迟时间再1s以内。读数时间为13s左右，氩气输出气压：0.2兆帕（MPa），而后通过实验标准工作完成样品的检验工作。

2.3实验讨论及结果

（1）共存离子的干扰

依据单独对汞离子的测定工作分析在地表水测定过程中由于其它离子存在对测定供元素含量造成的影响。但是在常规水样之中，其他粒子的浓度相对较低，在加入外部添加剂后，其他原子的干扰性也会被相应的屏蔽，从而保证了实际测汞过程中其结果的准确性与科学性。所以从这一角度而言，本实验可以对地表水中的汞含量进行单独测定，且获得的数据具有一定的说服性和科学性。

（2）样品分析

为了保证实验的可靠性与准确性，以及对于既地表中汞元素含量的具体检测工作，对各样品作出以下检验。地表水样检验检测结果如下表1所示。

表1地表水样汞元素检验检测结果

由上表可知，在经过多次、多样本的测定工作后得出其在汞加标回收率数值计算中得出，加标回收率为102.1%，由此可以看出在实际的检验检测地区地表水源中的汞元素含量基本属于国家规定的标准之内（地表水的汞元素含量标准。）

（3）检出限

依据上述的实验方法，对地表水一级标准组进行相应的检验检测工作。结合以上数据以及检出限公式: 其中D为检测样本的浓度，SD为标准偏差，k为加标值。最后得出结果均值为0.0098μg/L，远小于环境保护行业标准（汞检出限为0.04μg/L）。

（4）准确度与精密度

本次实验将样品二号进行稀释配置后，再进行多次测定，结果如下表2所示。

因为汞在天然水中含量甚微，因此在测定的过程中需要对其进行一定的处理工作，从而在利用原子荧光光谱法进行测定的过程中对于数值方面有着一定帮助。最后结果上以上的水样在测定的过程中测定值均在标准值的不确定范围（汞标准值在11.09μg/L，扩展不确定值K=1.2）^[2]。

结束语：综上所述，在对于地表水的测定过程中，原子荧光光谱法有着积极的作用，同时在灵敏度、精度方面也有着极大的优势。所以在未来的发展过程中共对于地表水的微量元素测定工作中，善加使用原子荧光光谱法有着极大的优势，在实际运用中值得推广。

参考文献:

[1]颜巧丽,李悟庆,刘天一,袁燕平.电感耦合等离子体质谱法测定汞元素校准曲线线性探讨[J].安徽农业科学,2020,48(11):202-204.

[2]吴龑.不同消解方法对水中汞元素测定的影响[J].农业装备技术,2020,46(01):27-28.