使用甲醇标准溶液对安捷伦6890气相色谱仪进行期间核查

王建锋

张家港市检验检测中心

1目的

众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器两次检定/校准之间进行核查，验证该仪器是否保持有效的技术状态。

2 核查项目

甲醇标准曲线相关系数、定量重复性。

3 核查依据

安捷伦6890气相色谱仪使用说明书。

4 核查方法（包括计算公式）

4.1使用标准物质：甲醇标准溶液，检测器为FID；

4.2温度：（0～30）℃、相对湿度：（30～75）%RH；

4.3 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露；

4.4 检查电脑仪器功能键：当电脑输入指令时，各相应功能键是否正常工作；

4.5标准曲线的线性

将气相色谱仪调至最佳工作状态，将甲醇标准溶液配制成一系列浓度（甲醇标准溶液浓度为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L），分别吸取上述标准系列溶液10mL于试管中,分别加入0.10mL叔戊醇标准溶液，混匀。上机，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算出相关系数γ。

4.6 定量重复性

由自动进样器注入甲醇标准溶液，浓度为200mg/L。进样量1.0μL，连续进样6次。

4.7 相对标准偏差 (RSD)

式中: s -6次测量的标准偏差；

-6次测量的算术平均值；

- 标液峰面积与内标物峰面积比；

n - 测量次数。

5 判别标准

标准曲线相关系数γ≥0.998；定量重复性≤3%。满足上述条件，则表示仪器技术状态正常。

6 核查周期

在一个检定（校准）周期之内，每6个月核查一次。

附：安捷伦6890气相色谱仪期间核查记录表

结论:标准曲线相关系数为0.99906＞0.998；定量重复性为0.430%＜3%。满足上述条件，仪器技术状态正常。

仪器名称/型号		气相色谱仪/6890							环境温度/湿度			23.2℃/50%RH
色谱条件： 色谱柱：PE-20M 检测器：FID 检测器温度：250 ℃ 载气流量：1.0mL/min 柱 温：程序升温（初始温度40℃）气化室温度：250 ℃
1.标准曲线
甲醇标准溶液浓度（mg/L）			100		200		400			800			1000
标液峰面积与内标物峰面积比			0.2712741		0.5716763		1.1093422			2.3269521			2.7912398
标准曲线方程及相关系数 y= 0.00284x-0.00301 γ=0.99906
2.定量重复性：RSD
测量次数	1			2		3		4			5			6
标液峰面积与内标物峰面积比	0.5715347			0.5716763		0.5700566		0.5651034			0.5684322			0.5686722
平均值	0.5692459
RSD（%）	0.430

参考文献：

GB5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》

JJG700-2016《中华人民共和国国家计量检定规程 气相色谱仪》

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