夏季影响氮气中氧含量的原因及应对措施

张光忠 高慧芳

兰州石化公司化肥厂 甘肃 兰州 730060

摘要：空分装置生产的产品氮气作为大乙烯等炼化装置的生产和保安用氮气，质量指标为氮气中氧含量（氮中氧）≤10ml／m³。若“氮中氧”含量超标，氮气只能放空，后续装置无法生产。夏季由于昼夜环境温差大，一天内空压机打气量和出口压力波动大，通过采取措施，2016年以后夏季出塔氮气中氧含量比2014年和2015平均下降50％左右，“氮中氧”含量基本稳定在1.3ml/m³左右，确保装置平稳度过夏季。

关键字：“氮中氧”；“空压机打气量”；“回流比”

1. 现就夏季影响空分装置氮气中氧含量的原因进行分析

1.1、空压机打气量

进入精馏塔空气量工艺指标26500～35000Nm³／h，白天入塔空气量在工艺指标低限波动，入塔空气量和压力的降低造成精馏塔上塔压力降低；增压膨胀机增压端入口压力低、膨胀量减少，增压膨胀机做功效果变差，制冷量减少，主冷液氧液面下降；氧、氮气取出量减少，精馏塔工况发生变化，出塔氮气中“氮中氧”易发生波动超标。

1.2、回流比

由于夜间和白天入塔空气量相差1500～2000Nm³／h左右，白天入塔空气量减少，塔内气、液相负荷均发生变化，进而精馏工况也会发生变化，塔内原有的平衡被打破，在新的平衡未建立时易造成出塔氮气中“氮中氧”波动超标。

1.3、精馏塔液位

正常时，精馏塔上、下塔液位计导压管内为气体。由于出冷箱后的上、下塔液位计导压管到仪表箱的距离较长，因环境温度变化大，造成液位计导压管内的气体压力变化大，致使送入DCS的液位指示信号变化大，进而上、下塔液位波动大。通过分析装置以往“氮中氧”超标事故案例，事故发生前，下塔液位均有一个下降的过程，然后上升，液位控制阀LCV-1自控状态下波动大（60～90%）。造成“氮中氧”发生波动超标。

1.4、精馏塔压力

精馏塔压力分为上塔压力和下塔压力。白班气温升高，空压机出口压力由510Kpa下降到500Kpa左右，随着入塔空气量、膨胀量、膨胀机出口压力的下降，精馏塔上、下塔压力随之降低。

2. 应对措施

2.1、提高空压机打气量

1.根据目前工况，利用停车机会对空压机段间冷却器进行清洗除垢，提高冷却效果；2.降低冷却水温度，提高水质，减少结垢，提高段间冷却器换热效果；3.全开入口导叶，定期清理自洁式过滤器的灰尘杂质，降低吸入阻力。

2.2、回流比的控制

1、HV-1是纯液氮调节阀，开大HV-1，上塔回流比增大，可提高出塔氮气纯度，但下塔回流比相应减小（纯液氮经V-9液氮回流阀入下塔），下塔液空纯度提高，液氮纯度降低；关小HV-1，虽然上塔回流比减小，但下塔回流比相应增大（纯液氮经V-9液氮回流阀入下塔），下塔液空纯度降低，液氮纯度提高。调节原则为在保证下塔液空、液氮纯度的基础上适当开大HV-1。

2、开大HV-2，抽口以下回流比减小，液空纯度提高，液氮纯度降低；关小HV-2，液空纯度降低，液氮纯度提高。调节原则为在保证液空纯度（37～38%）的基础上HV-2开度不易过大。

3、实际操作中调节HV-1对“氮中氧”影响较大，HV-1、HV-2开关时最好分开调节，每次调节阀位0.2%开度。

4、液空调节阀LCV-1主要用来控制下塔液空液位，正常生产时，LCV-1自控435～440mm。以保证下塔液空、液氮纯度及上塔提馏段回流液量稳定。

5、应根据负荷、膨胀量、产品取出量综合调节上下塔回流比。调节原则首先要保证下塔液空和纯液氮纯度。

6、一般在17～19时氮中氧最高。操作中应做到提前调节，增大上塔回流量，保证氮气纯度。

采取上述措施调节后出塔氮气中“氮中氧”含量逐渐下降。

2.3、精馏塔液位控制

1、上塔液位指标2600～2750mm,夜班气温低，空压机打气量大，出口压力高，应增加膨胀空气量（50～100Nm³／h），控制主冷液面在2680～2710mm，以应对白班因膨胀机制冷效率降低，造成主冷液面下降。并逐渐交替关小HV-1、HV-2阀位0.2～0.4%，将下塔顶部液氮集液槽液位控制在高限，为白班HV-1、HV-2开大留出调节余量。

2、下塔液位指标400～450mm，生产正常时，下塔液位自控435～440mm。操作中，发现下塔液位调节阀LCV-1突然开大或关小时，在其他工况不变的前提下，及时将LCV-1由自控改为手动控制，将阀位关至突开前稍高阀位，待液位稳定后再投自控。减小因LCV-1突然开大和关小造成上塔工况波动。

3、LCV-1手控状态下，下塔液空液位有上升趋势时应判断液位指示是否真实再开LCV-1阀位。防止因假液位造成开阀后实际液位快速下降，液空中夹带气体，使上塔回流液量减少，影响上塔精馏工况。

4、实际操作中可通过过冷器后液空温度TI-4的变化来判断下塔液位。TI-4正常指标为 -186℃～-179℃。（在其他工况不变的情况下）LCV-1逐渐开的同时，若TI-4有上升趋势或超指标上限，则表明液空液位低或液空中夹带气体。应及时将LCV-1切换至手动，根据TI-4温度变化逐渐关小LCV-1。

5、通过分析原因，今年六月份采取将出冷箱后的上、下塔仪表液位计导压管全部保温的措施，经过近几个月的运行，因环境温度变化造成精馏塔液位波动的因素已消除，指标平稳率受控。

2.4、上塔压力控制

1、理论上，精馏塔压力低，气、液相浓度差大，氧、氮分离效果好，有利于提高氧、氮的纯度。上塔压力波动压差范围在4Kpa左右、白天入塔空气量在指标低限波动。若上塔压力过低，气相负荷过小，有可能造成塔板液漏，上塔精馏工况被破坏；同时还需考虑氧、氮产品的排出压力和阻力损失，夏季上塔压力控制在54～56kpa时精馏工况最好。

2、夜班气温低，空压机打气量大，出口压力高，应增加膨胀空气量提高主冷液面，并逐渐交替关小HV-1、HV-2阀位0.2～0.4%；适当增加氧、氮取出量，污氮气放空阀PIC-1207的设定值在17～18kpa。

3、白班，气温逐渐升高，由表-1知：空压机打气量下降到28000Nm³／h左右，出口压力下降到500Kpa左右，液空阀LCV-1相应关小，膨胀机膨胀量减少，精馏塔上塔压力会逐渐降低。中午前适当开大HV-1、HV-2阀位（0.2～0.4％)，增加上塔回流液量，同时起到稳定上塔压力的作用，污氮气放空阀PIC-1207的设定值在18～19kpa，控制上塔压力≥54kpa。

4、在分子筛升、卸压阶段，适当提高污氮气放空阀PIC-1207的设定值在19.5～20kpa，分子筛升、卸压完成后污氮气放空阀PIC-1207的设定值恢复至18～19kpa。

5、适当减少氧、氮取出量，保证上塔压力，根据实际操作经验，若“氮中氧”有上升趋势时，适当减少膨胀量，氮气取出量在原来基础上减少200mNm³／h左右,氧气取出量在原来的基础上增加200mNm³／h左右,“氮中氧”会逐渐下降，一般氧、氮取出比控制在1：2.2～2.3为宜。

6、三班，根据负荷变化及时调整氧、氮取出量、膨胀量和各调节阀开度，调节过程要缓慢，防止系统压力波动过大，保证下塔液空、液氮纯度稳定。

最近三年，夏季出塔氮气中的“氮中氧”比2014年和2015平均下降50％左右，“氮中氧”含量基本稳定在1.3ml/m³左右，确保装置平稳度过夏季。

3、结束语

通过以上措施，2016年以后，3#6000空分装置杜绝了因夏季气温高空压机打气量下降等，造成氮气中氧含量超标，氮气放空的事件，保证了后序装置的稳定运行。

参考文献：

[1]空分装置操作规程 中国石油兰州石化分公司，2017版