哈药集团制药六厂 黑龙江哈尔滨 150056
【摘要】目的 建立一个稳定可靠的方法测定口服液中的锌含量。方法 原子吸收分光光度法、火焰原子化器,仪器测定条件为:灯电流:6mA、波长:213.8nm、狭缝:0.38nm、空气流量:10L/min、乙炔流量:2.3L/min 氘灯背景校正。
结果 在本方法中,锌的线性范围为0-1.6ug/ml,相关系数为0.999917。平均回收率为100.51%,RSD=0.0.62%。结论 本方法可以准确的测定口服液中锌的含量,从而控制人工牛黄的含量,重现性好,稳定可靠。
【关键词】口服液、锌含量、原子吸收分光光度法
目前市面上有许多种含锌的口服液,锌是人体必须的微量元素之一,具有.促进生长发育、维持人体的正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创口的愈合等功效。在全民养生注重大健康的时代,锌作为主要功效成份的口服液就应运而生,但是目前,口服液总锌的含量测定方法却操作十分繁琐费事,因此,对于口服液中的含量测定方法进行了深入研究探索。
1方法讨论
针对锌的含量方法的测定,我们提出了三种方案,方案一干法消化、方案二溶液消解法、方案三微波消解法,经过对比研究,分析优劣如下,干法消化检验周期长,人员利用率低,使用大量混合酸,操作复杂,仪器长时间工作有安全隐患,人员个体因素对实验结果影响较大。溶液溶解法检验周期短,人员利用率高,减少试剂使用,操作简单,降低设备消耗,误差小,准确度高。微波消解法玻璃仪器必须经过酸处理后实验,一次增加检验时间,人员利用率低,需要有经验的专人操作,否则容易对仪器造成损坏,操作环节多,增大误差。
2方法与结果
2.1仪器与试剂 原子吸收分光光度法、火焰原子化器,仪器测定条件为:灯电流:6mA、波长:213.8nm、狭缝:0.38nm、空气流量:10L/min、乙炔流量:2.3L/min 氘灯背景校正。水为纯化水。
2.2测定法 精密吸取本品5.00ml于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用。
2.3专属性 按照处方中辅料的量,称定一定量的各辅料混合均匀,精密称取约相当于一瓶口服液中辅料的量至10ml容量瓶中,水定容,精密吸取5.00ml至100ml容量瓶,水定容至刻度,再精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中,用水定容至刻度,混匀作为辅料溶液,按照上述仪器条件火焰原子化器测定样品中锌的含量,测定结果-0.001ug/mL,说明该产品中辅料对于锌的含量测定没有影响。
2.4线性 精密吸取锌标准溶液(1000ug/ml,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)精密吸取10.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,作为标准储备液。分别吸取0.00ml、0.10 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml上述标准储备液于50ml容量瓶,水稀释至刻度,混匀。制成浓度为0.0 ug/ml、0.2 ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml锌标准溶液,按照上述方法测定曲线,根据锌的吸收度和浓度得到回归方程Y=AX,A=0.1125,r=0.999917,表明在0.00-1.6ug/ml的范围内,线性关系良好。
2.5回收率实验 精密吸取锌标准溶液(1000ug/ml)5.00ml至100ml容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。再分别吸取上述溶液0.96ml(3份)、1.20ml(3份)、1.44ml(3份)至50ml容量瓶,该50ml容量瓶中事先吸入辅料溶液各1.00ml,用水定容混匀备用,同法操作试剂空白,按照上述仪器条件用火焰原子化器测定锌的含量。结果见下表
表1:回收率实验结果
样品编号 | 加入量(ml) | 测得量(ml) | 回收率(ml) |
1 | 0.96 | 0.964 | 100.42 |
2 | 0.96 | 0.960 | 100.0 |
3 | 0.96 | 0.955 | 99.48 |
4 | 1.20 | 1.201 | 100.08 |
5 | 1.20 | 1.206 | 100.50 |
6 | 1.20 | 1.205 | 100.42 |
7 | 1.44 | 1.451 | 100.97 |
8 | 1.44 | 1.158 | 101.25 |
9 | 1.44 | 1.461 | 101.46 |
结果表明,回收率均在98.0%-102.0,平均回收率为100.51%,rsd为0.63%,该方法回收率在合格范围内。
2.6重复性实验 取一批口服液按照改进的方法操作6份,按照上述仪器条件,经过火焰原子化器测定锌的含量,结果如下表:
表2重复性实验测定结果
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | Rsd |
含量(mg/100ml) | 22.96 | 22.88 | 22.44 | 23.12 | 22.94 | 22.58 | 1.13% |
结果表明,此含量测定方法重复性满足要求。
2.7中间精密度实验 由不同化验员、不同时间、不同仪器处理口服液,测定其锌的含量,实验结果如下表:
表3 中间精密度实验结果
日期 | 人员 | 仪器 | 含量 | 平均 |
1 | A | 仪器1 | 22.96、23.46 | 23.21 |
2 | A | 仪器2 | 23.56、23.10 | 23.33 |
3 | B | 仪器1 | 24.44、24.50 | 24.47 |
4 | B | 仪器2 | 23.78、23.90 | 23.84 |
实验结果表明,不同时间,不同仪器,不同实验人员实验数据的锌含量的rsd=2.42%,表明锌含量测定的改进方法的中间精密度符合要求。
2.8溶液稳定性考察 精密吸取样品5.00ml于100ml容量瓶中,用水定容至刻线混匀。再精密吸取5.00ml于50ml容量瓶中,水定容至刻线混匀备用。同法操作试剂空白。室温放置,分别于0、4、8、12、24、36、48小时测定锌的含量,结果如下表:
表4溶液稳定性实验
时间 | 含量(mg/100ml) | 平均 | Rsd% |
0 | 22.10 | 22.49 | 1.40 |
4 | 22.10 | ||
8 | 22.84 | ||
12 | 22.58 | ||
24 | 22.32 | ||
36 | 22.78 | ||
48 | 22.70 |
结果表明,在48小时内,该样品溶液保持稳定,应用此方法在48小时以内可以准确测定锌的含量。
3讨论 由于目前中国处于全民大健康时代,含有锌的保健品成为大众选择的重要产品,锌的含量是否准确,直接影响到大众健康,该方法能够准确快速的检测锌的含量,准确度高,重现性及耐用性好,能够作为测定口服液中锌的含量的常规方法。
参考文献:[1]《中国药典》2015年版4部
[2]国家标准GB/T5009.14
[3]ICH指导原则Q2(R1)