纳米金高分子复合材料检测研究

康广金

通标标准技术服务（天津）有限公司 天津市 300457

摘要：从当前实际应用来看，纳米金高分子复合材料在光、电性能上表现出较高的优势，也因此引起人们的广泛关注，关于这方面的研究与应用也逐渐增多。但是纳米金高分子复合材料在进行复合的过程中，却较容易出现质量问题，引起材料内部复合连接出现裂纹，进而影响到材料的性能，因此还需对其展开科学有效的检测。

关键词：纳米金;高分子复合材料;检测方法

引言

纳米金高分子材料的广泛应用，使人们日益关注材料检测技术的精准度问题。在材料制备过程中，高分子复合材料会出现超威裂纹和闭合裂纹等缺陷。力学、声学和材料学领域最新研究表明：复合材料性能微裂纹、应力等总是伴随高分子复合材料非线性力学行为。通过实验发现，经过两次或三次红外光谱，拉伸测试检测，可以评价高分子复合材料的性能，这为纳米金复合材料的检测技术的发展提供了新思路。

1纳米复合材料的界面

纳米复合材料的界面是指聚合物基体与纳米粒子之间的过渡区域，这个区域往往只有几纳米到几十纳米，并且与聚合物基体或纳米粒子的性能均有所不同. 对纳米复合材料界面的探索对于研究纳米复合材料的各项性能具有极其重要的意义.纳米复合材料界面的作用与粒子粒径是密切相关的. 在1998年提出了考虑局部极化电场的0-3两相复合材料介电常数的计算公式. 用这一公式分别计算了PVDF/BaTiO3复合材料在0%、5%和10% BaTiO3质量分数下的介电常数，并与实验结果比较. 他们发现当BaTiO3的平均粒径为500 nm时，计算结果与实验结果符合得很好；而当BaTiO3的平均粒径为10 nm时，计算得到的介电常数远低于实验结果.由此可见，当粒子粒径达到纳米级时，界面会对复合材料的介电常数产生较大的影响. 这是因为对于具有相同粒子质量分数的复合材料来说，随着粒子粒径减小，粒子的比表面积增大，材料中界面区域所占的体积分数增大. 这一结果表明研究者们可以通过控制粒子粒径调控纳米复合材料的性能.为了解释纳米复合材料的性能并且研究复合材料界面的作用机理，研究者们提出了多种界面模型. 例如，Lewis和Nelson等提出了介电双层(electric double layer) 模型. 他们认为在电场的作用下，电荷会在纳米粒子表面积聚，使得粒子附近的聚合物发生极化，在粒子周围形成一层异号电荷积聚层，称为屏蔽层. 屏蔽层外部的聚合物中存在的带电粒子则在电场力的作用下定向迁移和扩散，形成分散层. 屏蔽层与分散层合称为介电双层，即复合材料的界面区，介电双层与聚合物基体相比具有较小的电阻率，多个粒子的介电双层连接在一起会形成导电通路，释放空间电荷，进而改变材料的击穿场强和老化性能.

2实验检测及分析

2.1材料及仪器

选用四种长度纳米金高分子材料进行常规检测。（1）实验中所用溶剂有：乙醚，甲醇，吡啶，四氢呋喃，石油醚（2）实验所用药品有：氢氧化钠（AR）（3）实验所用仪器有：傅里叶红外光谱仪（BRUKERCO.VECTOR22）电子万能试验机（Instron3343）示差量热扫描仪（TAInstrumentDSCQ200）。

2.2实验方法

2.2.1超塑性检测

纳米金高分子复合材料自身结构有较强的内应力存在，在受到外部拉伸应力作用时，其虽表现出较大的伸长率，但是结构之间不易出现断裂，这也使得纳米金高分子复合材料在外部作用力下不易发生塑性变形，也正因为该特性的存在，纳米金高分子复合材料在当前工业环境中得到较为快速的发展，得到较为广泛的应用。在对其进行超塑性检测的过程中，为保证检测的准确性，应当注意对试验样品的尺寸和所处温度的控制，试验样品的长度不宜超过10μm（本次实验选用长度最大为10μm，符合该标准），同时温度下限值设定为0.5Tm，然后在检测过程中将纳米金高分子复合材料本身长度作为实验的参考数值。将实验前准备好的纳米金高分子复合材料样品（长度规格分别为4μm、6μm、8μm、10μm）与1mL吡啶发生反应，并保持一段充足的反应时间，然后向发生反应后的样品上滴入2~3滴5%氢氧化钠甲醇溶液，待样品得到充分的浸泡后对其进行超塑性检测。

2.2.2高温介电复合材料

研究者们发现向高温聚合物基体中引入纳米尺度的无机填料能够对材料的机械性能、热学性能、电学性能等产生显著影响. 例如，向PEI中引入5%质量分数的海泡石纳米线将PEI的玻璃化转变温度从215 °C提升至了223 °C. 此外，具有高长径比的纳米填料能够有效增强聚合物电介质的机械强度与杨氏模量，一定程度上避免了温度升高时聚合物电介质材料变软、在外加电场的作用下发生电机械击穿.除了提高机械强度之外，高长径比的绝缘无机纳米填料的加入还能够提升高温聚合物电介质的介电与绝缘性能. 我们通过交联含有BNNS的二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯(BCB)单体得到了c-BCB/BNNS纳米复合材料. 含10%体积分数氮化硼纳米片的纳米复合材料在250 °C下的击穿场强较纯聚合物相比提升了50%，达到了403 MV/m. 150 °C下，该纳米复合材料的泄漏电流与纯聚合物相比降低了近一个数量级，相应地，在200 MV/m场强下的传导损耗从c-BCB的18%下降到了纳米复合材料的3%. 该纳米复合材料绝缘介电性能的提升可以从3个方面解释：第一，氮化硼纳米片的高长径比可以延长纳米复合材料内部载流子的传导路径、降低载流子的能量、减小泄漏电流；第二，氮化硼纳米片的高绝缘性能够优化纳米复合材料内部能量陷阱的分布并作为载流子的散射中心、降低纳米复合材料内部载流子的密度，进一步抑制传导损耗；第三，氮化硼纳米片在纳米复合材料内部可以作为击穿电树发展的屏障，有效抑制击穿过程. 引入氮化硼纳米片的另一重要功能是显著提高了高温聚合物电介质的热导率. 由于氮化硼的热导率高达300 ~ 2000 W/(m·K)，而c-BCB的热导率仅有0.3 W/(m·K)，氮化硼的引入将纳米复合材料的热导率提升至了1.8 W/(m·K)，这对于提高电介质的散热、避免热溃散具有重要意义. 

2.3燃烧法测试

对上述完成浸泡后的试验样品进行加热，其中4μm、6μm、8μm长的纳米金高分子复合材料都表现出阻燃效果较差的现象，尤其是其中的4μm和8μm长的纳米金高分子复合材料在加入过程中均出现直接燃烧；而6μm和10μm长的纳米金高分子复合材料表现出一定强度的阻燃性，且在燃烧过程中均释放出黑烟。结合相关设备对纳米金高分子复合材料的密度进行测定，对各型号的纳米金高分子复合材料含有元素做出判断，其中4μm长的纳米金高分子复合材料可能含有二氧化硅的浓度较高，其中8μm长的纳米金高分子复合材料可能含有较多的碳元素，其中10μm长的纳米金高分子复合材料可能含有卤素。综合分析结果，再对各实验型号进行水解试验，从中可以有效判断出其中存在的裂纹问题。

结语

通过这一系列实验，可以证明纳米金高分子材料在各领域中具有巨大的应用潜力，高分子复合材料具有延展性强、超塑性强等特性，除此之外，充分考察了材料的实用性与安全性，为纳米金高分子材料在实际使用及保存中提供了借鉴。

参考文献

[1]何亚飞,郝立峰,杨帆,等.碳纳米管/金属Ni/稀土氧化物复合材料用于增强夹层结构的吸波性能[J].玻璃钢/复合材料,2015,(1):18-22.

[2]职丽华.不同维度纳米复合材料的合成、表征及其在检测和光催化中的应用[D].兰州大学,2016.